New possibilities of X-ray methods in forensic science

Nové možnosti rentgenových metod ve forenzní oblasti

Marek Kotrlý1, Josef Uher2, Jana Boháčová2, Ivana Turková1, Petr Čejka1

1 Kriminalistický ústav

2 Radalytica a.s.

 

Rentgenové metody jsou ve forenzní analýze poměrně hojně využívány. V praxi je nejčastější použití rentgenstrukturní fázové mikoranalýzy a dále rentgenových zobrazovacích metod, které se používají ve forenzní defektoskopii a metolografii pro studium vnitřních stavby, defektů apod., ale i při analýzách potenciálně nebezpečných předmětů, podezření na nástražné výbušné systémy, nebo i pro detailní analýzu výstavby uměleckého díla a „rukopis“ autora při analýzách padělků, apod.

Rentgenstruturní analýza má mezi ostatními mikroanalytickými metodami poměrně významnou a těžko zastupitelnou roli. Většina ostatních používaných analytických technik jsou instrumentace na bázi spektrálních metod, nebo od nich odvozených. Vzhledem k tomu, že se stále více uplatňuje trend analýzy minimálně dvěma, pokud je možné zcela nezávislými metodami, neboť znalecké posudky jsou základním materiálem např. pro rozhodování o vině a trestu, a závěry musí mít nejvyšší možnou kredibilitu, je role rentgenstrukturních metod, které vyhodnocují nezaměnitelné krystalografické strukturní parametry látek, obtížně nezastupitelná. Navíc  XRD metody umožňují přímou a přesnou fázovou analýzu látek, organických i anorganických, a to i ve směsích.

Rentgenová difrakce, nejčastěji prášková, přináší proto řadu výhod a analytických možností, které lze jen velmi obtížně nahradit jinou instrumentací. Samozřejmě ale ani XRD metody nejsou samospasitelné a jsou obvykle používány v kombinacích s dalšími metodami (zejména SEM EDS/WDS, Ramanova mikrospektroskopie, optická mikroskopie, XRF, FTIR apod.).

Ve spolupráci Kriminalistického ústavu a společnosti Radalytica je v současné době vyvíjeno a testováno speciální robotické zařízení pro multimodální nedestruktivní analýzu a mapování širokého spektra objektů a materiálů. Principem systému je integrace zobrazovacích a analytických technologií do šestiosých robotických ramen, která umožňují širokou flexibilitu, pokud jde o velikost nebo tvar vzorku, systém umožňuje nedestruktivní zkoumání velkého spektra předmětů s komplikovaným zakřivením. Napomáhá tomu vysoká citlivost, rozlišení a vlastnosti použitých zobrazovacích detektorů jednotlivých fotonů. Jejich původ je v mezinárodní kolaboraci vedené laboratoří CERN, Ženeva. Detektory jsou vyráběny českou firmou Advacam a jsou používány i americkou NASA na mezinárodní stanici ISS. Detektory umožňují ve srovnání s klasickými technikami zcela novou kvalitu rentgenového zobrazení, které je využíváno pro analýzu různých materiálů a rozšiřuje možnosti využití RTG technologie do oborů, kde dosud použití RTG nebylo možné. Použitý typ zobrazovacích detektorů umožňuje měřit vlnovou délku rentgenového záření. Rozdíly jsou pak reflektovány ve výsledném zobrazení nepravou barvou. Vzniká tak „barevné“ rentgenové zobrazení, kde určuje celkový útlum a barva typ materiálu. Tato metoda je zejména vhodná pro zkoumání např. i uměleckých děl. U obrazů umožňuje detailně studovat tzv. "rukopis" autora. Aktuálně je plně funkční analýza 2D a 3D objektů pomocí počítačové tomografie nebo laminografie. Jedná se o běžně používané metody při rentgenové inspekci, ale s omezenou použitelností na velké objekty. Konvenční počítačová tomografie je limitována velikostí a tvarem analyzovaného předmětu, který se musí vložit do komory, kde s ním rotační stůl otáčí v ose, a systém zaznamenává snímky z různých úhlů. Poté se ze získaných snímků vytvoří 3D model. Tato operace bývá i z důvodů značných limitů velikosti a tvaru vzorku relativně zdlouhavá. Roboti překonávají tato omezení a navíc umožňují měřit 3D obrazy i ve vybrané oblasti velkého objektu. Další možností je tzv. tomosyntéza, kterou lze považovat jako rozšíření klasického 2D rentgenu o možnost fokusace do různých hloubek objektu. Lze tím docílit lepšího a srozumitelnějšího rozlišení struktur v objemu zkoumaného vzorku. Prostorovém rozlišení je přitom ve všech případech až na úrovni desítek mikrometrů ve 2D nebo 3D zobrazení.

V současné době je testováno rozšíření systému o další modality, zejména integraci rentgenové difrakce do robotického skeneru. Byly provedeny prvé experimenty s energiově disperzní rentgenová difrakcí, pro kterou se využívají schopnosti spektrálního zobrazovacího detektoru Timepix3, který pro každý detekovaný foton zaznamenává jeho polohu, energii a čas detekce. Díky tomu lze v XRD zařízení vynechat monochromátor. Tím se zásadním způsobem zjednoduší XRD optika a umožní integrace na roboty. Experimenty s energiově disperzní rentgenovou difrakcí byly provedeny v rentgenovém difraktometru ADVACAM X-ray cabinet. Zdrojem polychromatického záření byl Yxlon MGC 41 o napětí 50 kV a proudu 12,8 mA. Pro detekci difraktovaného polychromatického záření byl použit detektor AdvaPIX TPX3 (typ kamery Timepix3) s vysokým rozlišením. Experimenty byly provedeny s malířskými pigmenty nanesenými na malířské plátno, které bylo upevněno v rámečku v ose difraktometru. Experimenty byly provedeny postupně ve dvou geometriích. Robotický skener bude umožňovat skenování a tím i určení krystalografických vlastností zkoumaného objektu ve velké ploše, včetně fázového mapování. Dalšími vyvíjenými modalitami je XRF modul, který umožní vytváření prvkových map zkoumaného objektu. Nabízí se široká možnost kombinace XRF dat s transmisními daty z rentgenového zobrazování – robotický skener totiž všechny měřené modality měří ve společné vztažné soustavě. Multispektrální zobrazování zahrnuje oblasti VNIR, SWIR, VIS a UV. Skenování robotickým systémem navíc dovoluje sledování povrchu a osvětlování z mnoha úhlů pro eliminaci reflexí a stínů.

Jedná se o poměrně komplexní analytický systém, který nalezne široké uplatnění ve forenzní analýze v oblastech metalografie, defektoskopie, balistiky, ve fyzikální chemii, při analýze nosičů dat, nebo neznámých předmětů.

Projekt je řešen v rámci programu Bezpečnostního výzkumu MV - VB01000046