Laboratoř práškové difrakce na oddělení strukturní analýzy ve Fyzikálním ústavu AV ČR, v. v. i.

J. Rohlíček

Fyzikální ústav AV ČR, Na Slovance 2, 182 21 Praha 8, Czech Republic

rohlicek@fzu.cz

Počátek laboratoře RTG práškové difrakce na oddělení strukturní analýzy Fyzikálního ústavu AV ČR v.v.i. sahá do nedávné minulosti. Rekonstrukcí malé opuštěné místnosti bez oken a následnou instalací práškového difraktometru Empyrean od firmy PANalytical s měděnou rentgenkou v roce 2011 vznikla skromná laboratoř, jejímž hlavním posláním je řešení krystalových struktur z RTG práškových difrakčních dat. Zakoupený difraktometr je z toho důvodu vybaven fokusačním zrcadlem pro měření v transmisním uspořádání, tzv. uspořádání Debye-Scherrer, kde je vzorek umístěn buď mezi dvěma kaptonovými foliemi nebo v tenkostěnné kapiláře, viz. Fig. 1. Samozřejmostí je možnost osadit přístroj rovinným držákem (uspořádání Bragg-Brentano). Dále je přístroj možné osadit primárním Johanssonovým monochromátorem, který je vhodný pro měření rovinných vzorků. Později byla k přístroji dokoupena chladicí hlava od firmy Cryostream pro chlazení vzorků v kapiláře s teplotním rozsahem 90–500 K.

Figure 1: Difraktometr Empyrean vyfocený s nejpoužívanější konfigurací: Debye-Scherrer uspořádání - fokusační zrcadlo, vzorek v kapiláře, PIXCel^3D detektor a případné chlazení vzorku.

V roce 2015 byl zakoupen práškový difraktometr SmartLab od firmy Rigaku s 9kW Cu rotační anodou, viz. Fig 2. Přístroj byl pořízen v rámci projektu ASTRA a na pořizovacích nákladech se podílelo také oddělení spintroniky a nanoelektroniky. Difraktometr musí uspokojit rozdílné potřeby dvou oddělení, z čehož plyne jeho relativně bohaté vybavení zaměřené pro řešení krystalových struktur a pro analýzu tenkých vrstev. Přístroj je možné osadit primárním monochromátorem a kombinovat ho s CBO, CBO-E optikou a dvouodrazovým Ge(220) monochromátorem. Různými kombinacemi je možné produkovat divergenční, paralelní nebo fokusující svazek. Mezi držáky vzorku lze najít XY stoleček, φ-χ kolébku, držák na rovinný vzorek a držák na kapiláru. Pro detekci RTG záření je možné využít jeden ze tří detektorů – scintilační 0D, polovodičový 1D D/teX Ultra 250 a 2D pixel HyPix-3000 detektor. Dále byla k difraktometru pořízena vysokoteplotní komůrka Anton Paar HTK1200N s možností měření buď v kapiláře nebo na plochém vzorku.

Figure 2: Difraktometr Rigaku SmartLab s rotační anodou. Na obrázku s rovinným držákem, kalibračním nástavcem a bez primárního monochromátoru.

Laboratoř postupně rozšiřovala své možnosti, takže z původní úzké specializace na měření difrakčních dat o vysokém rozlišení pro řešení krystalových struktur se stala laboratoř umožňující i měření tenkých vrstev, pólových obrazců, měření fázových přechodů a in-situ měření v reakční kapiláře.