Oddělení Materiálové analýzy ve Fyzikálním ústavu AV ČR

D. Šimek, M. Klementová, Z. Weiss

FZU Fyzikální ústav AV ČR, Na Slovance 2, Praha 8, Czech Republic

simek@fzu.cz

Oddělení Materiálové analýzy Fyzikálnío ústavu je oddělením specializujícím se na analytické metody ve fyzice pevných látek, jejichž užití je společné různým vyzkumným směrům. Materiály a heterostruktury (vrstvy, povrchové sruktury, prototypy) připravené materiálově-výzkumnými skupinami na Ústavu jsou pro účely technologické kontroly, mezipřípravy či charakterizaci výsledků analyzovány metodami provozovanými v laboratřích našeho oddělení.

Laboratoř emisní spektroskopie

Laboratoř provozuje optický emisní spektrometr s doutnavým výbojem sloužící k přesné prvkové analýze materiálů a hloubkovému profilování tohoto složení. Jeho konfigurace je zvolena tak, aby rychlá a snadno kalibrovatelná analýza pokrývala většinu prvků v materiálech studovaných ve výzkumných skupinách Na Slovance (viz Obr. 1). Ostatní prvky je možné detekovat zpracováním celospektrálního signálu zaznamenávaného CCD detektorem. Průběžná změna složení během odprašování povrchu doutnavým výbojem umožňuje určit hloubkový profil složení u povrchově upravovaných materiálů.

Obr. 1. Prvkové detekční kanály spektrometru.

Laboratoř elektronové mikroskopie (LEM)

Laboratoř elektronové mikroskopie provozuje transmisní (TEM) a řádkovací elektronové mikroskopy (SEM). SEM jsou vybveny doplňkovými metodami pro analýzu a povrchové mapování prvkového složení (EDAX), mapování orientace (EBSD) s možností opracování povrchů fokusovaným iontovým svazkem (FIB) s ionty Ga nebo Xe. S pomocí FIB lze též (destruktivně) provádět prvkové či orientační mapování do hloubky materiálu mezi jednotlivými odemletými vrstvami. FIB též slouží k “preparaci” jednotlivých mikrostrukturních součástí (fází), jejichž mikro-mechanické vlastnosti lze pak studovat přímo v mikroskopu pomocí nanoindentoru. S pomocí FIB lze rovněž vyříznout z materiálu tenkou lamelu vhodnou pro studium v TEM z místa se zajímavými vlatnostmi.

TEM slouží k pozorování vlastností reálné struktury, Zobrazování dislokací, hranic zrn a dvojčat, magnetických domén. TEM lze provozovat též v řádkovacím módu (STEM), je vybaven doplňkovými metodami umožňujícími mapovat jak prvkové slkožení (EDAX) tak i lokální orientaci (ACOM) s rozlišením řádově přesnějším než v případě SEM (Obr. 2).

Obr. 2. EBSD ze SEM (a) a ACOM ze STEM (d) mapa orientace. Pomněte škálu!

Rtg. laboratoř ROTAN

Laboratoř Rotan provozuje rentgenové difraktometry (XRD) a výpočetní tomografii s vysokým rozlišením, zvanou též rtg. Mikroskopie (XRM). Rozlišení XRM je více než řádově horší proti SEM, avšak umožnuje zobrazovat nedestruktivně materiál do hloubky (3d) pomocí rekonstrukce absorpčního kontrastu rtg. záření. V XRM je možné též pozorovat materiál během zátěžové zkoušky za zvýšené či snížené teploty.

Obr. 3. Rtg. mikroskop a jeho teplotně-zátěžová komůrka.

Rentgenová difrakce se v laboratoři Rotan užívá k široké škále úkonů. Laueho difrakce slouží k určování orientace monokrystalů a jejich orientování pro náledné opracování za účelem jiných fyzikálních měření či následné přípravě heterostruktur.

Prášková (polykrystalová) difrakce slouží ke kontrole fázového složení, chrakterizaci mikrostruktury (velkost zrn, přednostní orientace) a (mikro)napěťového stavu. Je možné ji provádět v širokém oboru teplot a sledovat tak fázové přechody, včetně rozpadu na strukturní domény.

Difrakce s vysokým rozlišením se užívá ke stanovování stavu epitaxe vrstev (např. polovodiče), velmi přesnému určování orientace facet či měření tlouštěk monokrystalických vrstev.

Maloúhlová difrakce (SAXS) slouží k charakterizaci mikrostruktury s kontrastem v hustotě s nanometrickými rozměry. Rtg. reflektivita (XRR) pak umožňuje stanovovat tlouštky a drsnosti velmi hladkých povrchových vrstev bez nároku ne jajich krystalizační stav. Většinu difrakčních metod lze užívat za nízké či vysoké teploty.

Výsledky práce laboratoří jsou součástí příspěvků našich kolegů.