RTG difrakční a spektroskopické metody v materiálovém výzkumu na Univerzitě Palackého v Olomouci

J. Filip

Regionální Centrum Pokročilých Technologií a Materiálů, Český institut výzkumu a pokročilých technologií (CATRIN), Univerzita Palackého v Olomouci, Šlechtitelů 27, 783 71 Olomouc, Česká republika

jan.filip@upol.cz

Historický přehled použití RTG difrakčních metod pro výzkum na půdě Univerzity Palackého v Olomouci, zejména na Katedře anorganické chemie (Přírodovědecká fakulta), přibližně do roku 2000 byl v minulosti publikován v práci Krausové et al. [1]. Další vývoj využití RTG technik v rámci tehdejšího pracoviště Centra výzkumu nanomateriálů (Přírodovědecká fakulta) pro výzkum zejména nanomateriálů byl následně shrnut v práci Filipa [2], kde byla zdůrazněna zejména měření pomocí vysokoteplotní RTG práškové difrakce. Nové směry výzkumu na navazujícím pracovišti (Regionální Centrum Pokročilých Technologií a Materiálů, jakožto materiálově zaměřené součásti Českého institutu výzkumu a pokročilých technologií CATRIN Univerzity Palackého v Olomouci) jsou taktéž úzce spjaty s RTG difrakčními metodami, kdy v rámci (nano)materiálového výzkumu jsou nové difraktometry využívány k rutinní kvalitativní a kvantitativní fázové analýze jak suchých práškových vzorků, dále nanomateriálů ve vodných suspenzích a k analýze tenkých filmů. Tyto difraktometry jsou vybaveny vysokoteplotními (reakčními) komorami, které umožňují in-situ monitorování reakcí v pevné fázi, reakcí typu pevná fáze/plyn a strukturních vlastností materiálů od pokojové teploty až do 900/1200 °C a tlaku plynů 1 mbar až 10 barů (inertní, oxidační, redukční a nejrůznější reakční plyny a různé relativní vlhkosti vzduchu). Další specifickou nástavbou je měření v režimu maloúhlového rozptylu RTG záření SAXS (kompletně vakuovaná cesta v komoře ScatterX78, popř. realizace měření SAXS v kapiláře umístěné v komoře HTK16, umožňující ohřev až do 1200 °C). V rámci výzkumné skupiny „Biologicky aktivní komplexy a molekulové magnety“, vedené prof. Z. Trávníčkem, je pro určení molekulových a krystalových struktur nově připravovaných protinádorově či protizánětlivě účinných koordinačních sloučenin, případně komplexů vykazujících zajímavé magnetické vlastnosti, využíván monokrystalový RTG difraktometr D8 Quest (Bruker). Z dalších technik, využívajících RTG záření, je nutné zmínit RTG fotoelektronovou spektroskopii a RTG fluorescenční spektroskopii, které jsou dostupné v různých variantách na různých pracovištích v rámci Univerzity Palackého v Olomouci.

Tyto zmíněné přístroje jsou zahrnuty do poměrně komplexního přístrojového parku pokrývajícího nejrůznější aspekty (nano)materiálového výzkumu (viz např. [3]). Kompletní přehlede nejenom RTG difrakčních metod, ale všech zařízení pro materiálový výzkum využívajících RTG záření, zahrnuje na Univerzitě Palackého v Olomouci:

Práškové difraktometry: X´Pert PRO MPD (Malvern Panalytical), Empyrean (Malvern Panalytical), D8 Advance (Bruker) - 2x

Stolní práškové difraktometry: Aeris (Malvern Panalytical), MiniFlex600 (Rigaku)

Monokrystalové difraktometry: D8 Quest (Bruker), XtaLAB Synergy-i (Rigaku), Xcalibur2 (Oxford)

RTG fotoelektronové spektrometry: Nexsa G2 (ThermoFisher Scientific), VersaProbe II (ULVAC-PHI)

Vlnově disperzní RTG fluorescenční spektrometr: S4 PIONEER (Bruker)

Ruční RTG fluorescenční spektrometry: Delta Professional (Olympus Innov-X) - 2x, Vanta (Olympus)

1.    D. Krausová, J. Kameníček, Z. Trávníček, J. Walla, Materials Structure, 8(2), (2001), 67-73.

2.     J. Filip, Materials Structure, 17(2a), (2010), k64.

3.     https://www.rcptm.com/business/analytic-services/