RTG laboratoře a výzkum na ÚFKL

M. Meduňa, O. Caha, J. Novák, P. Mikulík

Přírodovědecká fakulta, Masarykova univerzita, Brno

mjme@physics.muni.cz

Rentgenové laboratoře na Ústavu fyziky kondenzovaných látek (ÚFKL) [1], který je součástí historického areálu Přírodovědecké fakulty Masarykovy university (PřF MU) v centru Brna, mají bohatou historii sahající až do období po konci druhé světové války v roce 1945. Stručná historie naší rentgenové fyzikální laboratoře byla popsána celkem podrobně již v letech 2001 a 2010 [2,3] a nedávno také v rozsáhlé publikaci [4] zahrnující přehled historie všech oborů na PřF MU. Od roku 2010 došlo v našich rtg laboratořích k několika významným změnám, především co se týče provozovaných zařízení, ale také v personálním složení a proto se zaměříme na historii jen od konce tisíciletí.

1. Stručná historie

Po příchodu společenských změn v roce 1989 a pak především na konci 90. let minulého století a na začátku století nového docházelo k významné modernizaci přístrojů v rtg laboratoři na ÚFKL. Postupně byly nahrazeny letité zdroje rentgenového záření Mikrometa 2E (obr. 1 vlevo) novými zdroji od tehdejší firmy Siemens a ty pak vybaveny novými optickými elementy a detektory (obr. 1 vpravo), z nichž většina je v laboratoři užívána v modernizované formě dodnes. Laboratoř, v té době pod vedením Václava Holého a Josefa Kuběny, byla rozšířena zejména o tři významné difraktometry v tehdejší (ale i dnešní) době na špičkové úrovni. Nejprve to byl okolo roku 1997 reflektometr „Huber“ s goniometrem od firmy Huber sestavený pro studium reflektivity a difúzního rozptylu na multivrstvách. Dále okolo roku 2000 byl místo původního přístroje s Mikrometou sestaven také nový difraktometr „Bartels“ s Bartelsovým monochromátorem a goniometrem od firmy Delong Instruments pro měření difúzního rozptylu a deformačních polí v okolí difrakčních bodů v uspořádání na odraz. Okolo roku 2001 byl také sestaven třetí významný rentgenový přístroj určený zejména pro měření rentgenové reflexe a vybavený vakuovou píckou pro měření reflektivity in-situ na goniometru s vertikálním uspořádáním. Tento byl určený hlavně ke studiu tepelné stability multivrstev a v současnosti se již nepoužívá.

Obrázek 1: Rtg laboratoř s temnou komorou a původními zdroji Mikrometa 2E (vlevo) a difraktometr s Bartelsovým monochromátorem pro měření difúzního rozptylu s vysokým rozlišením na přelomu tisíciletí (vpravo).

V tomto období se pod vedením Václava Holého a Josefa Kuběny na vědecké práci podíleli tehdejší kolegové a zejména studenti doktorského studia: Zdeněk Bochníček, Petr Mikulík, Mojmír Meduňa, Jiří Novák, Ondřej Caha, Jan Grim, Pavel Polouček, Pavel Klang, Jan Krčmář a další, z nichž někteří pracují na ústavu dodnes.

V pozdějších letech byly stávající přístroje upraveny a modernizovány. Reflektometr Huber byl v období mezi lety 2008–2010 doplněn o in-situ vysokoteplotní vakuovou komůrku s omezeným úhlovým oborem (obr. 2) a zároveň rozšířen o grafitový monochromátor pro měření práškové difrakce s vysokou intenzitou. Difraktometr Bartels byl přibližně v tomtéž období přestavěn na Mo záření (obr. 3) a upraven také pro měření difrakce na průchod. V tomto uspořádání se oba přístroje více méně používají dodnes.

V roce 2004 byl do praktika z pevných látek pořízen malý stolní školní rentgen firmy Phywe se vzduchem chlazenou rentgenkou o maximálním výkonu zdroje 35 kV a 1 mA. Okolo roku 2009 se na ústav podařilo také získat a znovu zprovoznit původně vyřazený mikrofokusní zdroj JEOL JMX-8H za účelem možnosti pořizování topografických snímků Si desek.

Od roku 2011 se rentgenová laboratoř na ÚFKL začala aktivně podílet na realizaci vybavení tehdy nově vznikající velké brněnské výzkumné infrastruktury CEITEC (Středoevropský technologický institut), v rámci které byly pořízeny nové nejmodernější difraktometry SmartLab od firmy Rigaku. Pod naší správou je difraktometr SmartLab vybavený 9kW rotační anodou (obr. 4).

V roce 2013 byl v rámci projektu CEPLANT do naší laboratoře na PřF MU pořízen další difraktometr SmartLab s běžnou 3kW Cu rentgenovou lampou.

Obrázek 2: Reflektometr a difraktometr „Huber“ s žíhací komorou pro měření rtg reflektivity.

Obrázek 3: Difraktometr s Bartelsovým monochromátorem upravený na Mo rtg lampu pro měření difrakce a rtg fluorescence.

2. Experimentální vybavení laboratoře

V současné době využívá naše rentgenová laboratoř několik rentgenových přístrojů, přičemž nejvíce využívané jsou moderní automatické difraktometry od firmy Rigaku. Během posledních deseti let byly oba dva difraktometry dovybaveny 2D polovodičovými detektory Hypix-3000, které umožňují rychlé mapování reciprokého prostoru a efektivní měření práškové difrakce. Difraktometr SmartLab 9kW s rotační anodou, který je umístěn v rámci core-facility na CEITEC VUT, je navíc vybaven žíhací komorou ve tvaru kupole s rozsahem až do 1100 °C a také heliovým kryostatem opět ve tvaru kupole (obr. 4) umožňující chlazení až k teplotám okolo 5 K, což umožňuje sledování řady strukturních změn uvnitř materiálů in-situ.

V prostorách PřF MU pak dále využíváme již dříve zmiňované difraktometry „Huber“ a „Bartels“ sestavené na přelomu tisíciletí.

Pro další výzkumné záměry a pro účely výuky pak využíváme také zmiňovaný mikrofokusní zdroj JEOL a malý školní rentgen od firmy Phywe (obr. 5).

Obrázek 4: Moderní vysoce vybavený difraktometr Rigaku s kryostatem až do 5 K a 2D plošným detektorem.

Obrázek 5: Mikrofokusní rtg zdroj JEOL používaný především pro topografii (vlevo) a malý školní přístroj Phywe používaný hlavně pro výuku rtg praktik a studentských prací (vpravo).

3. Současné výzkumné aktivity

Mezi aktuální zaměstnance naší rentgenové laboratoře mimo současných studentů patří Václav Holý, který současně řady let působí také na Univerzitě Karlově, dále Petr Mikulík, Mojmír Meduňa, Jiří Novák a Ondřej Caha, kde každý z nich se zabývá určitými tématy výzkumu. Naše laboratoř je také již od roku 2011 aktivně zapojena ve využití výzkumné infrastruktury CEITEC a to zejména  v programu pokročilých mikro- a nanostruktur. Od roku 2021 působí tato skupina na ÚFKL již mimo rámec CEITEC MU, v těsné spolupráci s CEITEC Nano a díky tomu také využíváme a obhospodařujeme difraktometr s rotační anodou Rigaku, kde Ondřej Caha působí jako garant přístroje.

Do současných výzkumných aktivit naší laboratoře řadíme například experimentální studium fyzikálních vlastností tenkých vrstev tzv. topologických izolantů, což jsou moderní materiály s velmi specifickou disperzní relací kvazičástic v povrchové oblasti (O. Caha, V. Holý); výzkum tenkých vrstev organických polovodičů a molekulárních nano-magnetů, který přispívá k pochopení interakcí mezi funkčními molekulami na fundamentální úrovni  (J. Novák); dále studium strukturních vlastností heteroepitaxních vrstev ve formě velkých polí sloupovitých mikropilířků a drátů z různých materiálů (obvykle Ge SiGe, SiC GaAs a další) na Si substrátech za účelem monolitické integrace různých materiálů na Si technologii a vývoje detektorů rentgenového záření nové generace (M. Meduňa); vývoj a využití rentgenových difrakčních metod, jako jsou například metody Rocking Curve Imaging neboli digitální rtg difrakční topografie s velkým zorným polem, která byla dříve rozvíjena pomocí synchrotronového záření a v naší laboratoři jsme ji převedli do běžných laboratorních podmínek (P. Mikulík, O. Caha) a další témata. Náš tým se také po dlouhá léta zúčastňuje řady experimentů na synchrotronu ESRF v Grenoblu a dalších evropských synchrotronech.

V naší laboratoři se také řadu let podílíme na výzkumu ve spolupráci s průmyslem a to zejména s firmou onsemi v Rožnově pod Radhoštěm, se kterou spolupracujeme jak na strukturní analýze desek Si, tak v poslední době také na vývoji a strukturní analýze SiC monokrystalů. Mimo to řadu let spolupracujeme také např. se švýcarskou firmou Evatec AG, zabývající se výrobou různých polovodičových materiálů, a s dalšími firmami.

4. Závěr

V následujícím období plánujeme zachovat současný výzkumný směr našeho pracoviště. Studium struktury polovodičů, tenkých vrstev a nanostruktur je velmi žádoucí a perspektivní v elektronice a materiálových vědách.

References

1. Webová stránka ÚFKL: http://www.physics.muni.cz/ufkl/.

2. J. Kuběna, V. Holý, Materials Structure 8, (2001), 106.

3. M. Meduňa, O. Caha, P. Mikulík, Materials Structure 17, (2010), k22.

4. Dějiny psané přírodovědci: Vývoj vědních oborů na Přírodovědecké fakultě Masarykovy univerzity (2022). Kolektiv autorů. Brno: MUNIPRESS. ISBN: 978-80-280-0088-2.

Poděkování.

Rozvoj laboratoře na Ústavu fyziky kondenzovaných látek PřF MU by nebyl možný bez významné podpory MŠMT, Grantové agentury ČR a Technologické agentury ČR.