Velmi často dostáváme následující otázku: „Mám zde vzorek a rád bych věděl, co to je a kolik toho tam je?“. Navíc to často bývá ještě spojeno i tím, že vzorku je velmi malé množství a je třeba jej vrátit, po provedené analýze, v nezměněné podobě.
Učebnice nás často vedou k tomu, že kvalitativní a kvantitativní fázová analýza jsou dnes již dobře zvládnuté techniky. S využitím moderních programů navíc poměrně jednoduše proveditelné. To může být v mnoha případech pravda, pracujeme-li s jednoduchými směsmi dobře krystalických fází. Mnohdy ale tyto poučky nemají obecnou platnost [1].
Náš příspěvek si klade za cíl poukázat na některá úskalí hlavně v případě kvantitativní fázové analýzy, která se mohou vyskytnout při práci se složitějšími vícesložkovými vzorky, především přírodního charakteru. Budeme diskutovat volbu vhodných experimentálních podmínek vzhledem k charakteru vzorku a očekávání zadavatele. Je-li nutné stanovit absolutní množství jednotlivých fází, jinými slovy - obsahuje-li vzorek navíc amorfní podíl, je třeba zvolit vhodnou metodu určení množství tohoto amorfního podílu. K tomu se velmi často využívá vhodný vnitřní standard. Jeho volbu a práci s ním také popíšeme na příkladech.
Praktické využití výše uvedených skutečností budeme v poslední části našeho příspěvku demonstrovat na analýzách vzorků hydratovaných cementových past a geopolymerů na bázi cihelného prachu [2]. Ukážeme zde výhodné propojení kvantitativní analýzy pomocí rentgenové práškové difrakce s metodami termické analýzy, především termogravimetrie. Spojením těchto dvou metod a jejich vzájemným „naladěním“ lze zvýšit pravděpodobnost správného určení některých fází, vznikajících při procesech zrání a tuhnutí cementových past [3, 4].
Práce byla podporována projektem GAČR číslo 17-11635S
[1] Quantitative Phase Analysis, Madsen I.C., Scarlett N.V.Y., in: Powder Diffraction Theory and Practice, eds. Dinnebier R.E., Billinge, RSC Publishing, Cambridge 2008, ISBN 978-0-85404-231-9
[2] Keppert M., Vejmelková E., Bezdička P., Doleželová M., Čáchová M., Scheinherrová L., Pokorný J., Vyšvařil M., Rovnaníková P., Černý R., Red-clay ceramic powders as geopolymer precursors: Consideration of amorphous portion and CaO content, Applied Clay Science 161, 2018, 82-89, doi:10.1016/j.clay.2018.04.019
[3] A Practical Guide to Microstructural Analysis of Cementitious Materials, eds. Scrivener K., Snellings R., Lothenbach B., CRC Press, Boca Raton 2017, ISBN 978-1-138-74723-4
[4] Scheinherrová, L. (2018). Characterization of hydration processes of cement pastes by means of thermal analysis, Doctoral dissertation, České vysoké učení technické v Praze, Vypočetní a informační centrum.