Laboratoř práškové difrakce na oddělení strukturní analýzy ve Fyzikálním ústavu AV ČR, v. v. i.

J. Rohlíček

Fyzikální ústav AV ČR, Na Slovance 2, 182 21 Praha 8, Czech Republic

rohlicek@fzu.cz

Laboratoř RTG práškové difrakce na oddělení strukturní analýzy Fyzikálního ústavu AV ČR v.v.i. vznikla v roce 2011 rekonstrukcí malé opuštěné místnosti bez oken a zakoupením práškového difraktometru Empyrean od firmy PANalytical s měděnou RTG lampou, viz. Fig 1.

Figure 1: Difraktometr v oblacích. Stěhování difraktometru Empyrean do 2. patra.

Hlavním posláním laboratoře je řešení krystalových struktur z práškových difrakčních dat. Z toho důvodu je zakoupený stroj vybaven držákem pro vzorek v kapiláře a fokusačním zrcadlem, tzv. uspořádání Debye-Scherrer. Samozřejmostí je možnost osadit přístroj rovinným držákem (semi-fokusační uspořádání Bragg-Brentano). Dále je přístroj možné osadit primárním Johanssonovým monochromátorem, který je vhodný pro měření rovinných vzorků. Později byla k přístroji dokoupena chladicí hlava od firmy Cryostream pro chlazení vzorků v kapiláře s teplotním rozsahem 90 – 500K, viz. Fig. 2.

Figure 2: Nejpoužívanější konfigurace přístroje: Debye-Scherrer uspořádání - fokusační zrcadlo, vzorek v kapiláře, PIXCel^3D detektor a případné chlazení vzorku.

V roce 2015 byl zakoupen práškový difraktometr SmartLab od firmy Rigaku s Cu rotační anodou a příkonem 9kW, viz. Fig 3. Přístroj byl pořízen v rámci projektu ASTRA a na pořizovacích nákladech se podílelo také oddělení oddělení spintroniky a nanoelektroniky. Difraktometr musí uspokojit rozdílné potřeby dvou oddělení, z čehož plyne jeho relativně bohaté vybavení zaměřené pro řešení krystalových struktur a pro analýzu tenkých vrstev. Přístroj je možné osadit primárním monochromátorem a kombinovat ho s CBO, CBO-E optikou a dvouodrazovým Ge(220) monochromátorem. Různými kombinacemi je možné produkovat divergenční, paralelní nebo fokusující svazek. Mezi držáky vzorku lze najít XY-4'' phi stoleček, držák na rovinný vzorek a držák na kapiláru. Pro detekci RTG záření je možné využít jeden ze tří detektorů – scintilační 0D, polovodičový 1D D/teX Ultra 250 a 2D pixel HyPix-3000 detektor. Dále byla k difraktometru pořízena vysokoteplotní komůrka Anton Paar HTK1200N a k ní capillary extension.