Skúsenosti z použivania difraktometra Stoe StadiVari s Ag a Cu mikrofokusovanými RTG lampami pre chemickú kryštalografiu

Ján Moncol

 

Oddelenie anorganickej chémie, Ústav anorganickej chémie, technológie a materialov,FCHPT, Slovenská technická univeryita v Bratislave, Radlinského 9, 812 37 Bratislava, Slovenká Republika

jan.moncol@stuba.sk


Nový difraktometer pre monokryštálovú štruktúrnu analýzu bol inštalovaný na Fakulte chemickej a potravinárskej technológie, Slovenskej technickej univerzity v Bratislave na prelome novembra a decembra roku 2015.. Prístroj je primárne určený na experimentálne štúdium vysokorozlišených nabojových hustôt. Ďalej pre chemickú kryštalografiu zahŕňajúc servisné merania určenia kryštálovej štruktúry zahŕňajúc určenie absolutnej štruktúry a konfigurácie. Nemej významná úloha inštalovaného zariadenia je štúdium v oblasti kryštálového inžinierstva. Zariadenie má potencialne využitie pre testovanie kryštálov v proteínovej kryštalografi.

Monokryštálový difraktometer StadiVari je produktom firmy Stoe a je vybavený štvrť kruhovým goniometrom (Eulerian cradle) a HPAD detektorom Dectris Pilatus3S 300K. Špecifikom zariadenia je použitie dvoch neštandarných mikrofokusovaných zdrojov RTG žiarenia (Cu lampa a Ag lampa). Mikrofokusovaná medená lampa Xenocs Genix3D Cu High Flux je určená na bežnú štruktúrnu analýzu, ako aj určenie absolutnej štruktúry a konfigurácie organických, anorganických, organokovových a koordinačných zlúčenín. Mikrofokusovaná strieborná lampa Incoatec IμS-Ag High Brilliance je určená pre experimentálne štúdium nabojových hustôt a pre štruktúrnu analýzu silne absorbujúcich vzoriek. Zariadenie je tiež vybavené chladiacim zariadením Oxford Cryosystem Cobra umožnujúce štandardné meranie pri nízkych teplotách bez potreby dopĺňania kvapalného dusíka.

Účelom prednášky je prezentácia výsledkov a skúsenoti z jeden a pol ročného použivania tohto zariadenia. V rámci prednášky budú uvedené príklady určenia absolutnej štruktúry a konfigurácie. ´Ďalej budú prezentované príklady zaujimavých kryštalových štruktúr ktoré boli vyriešené zo ziskaných dát na danom zariadení. V rámci príspevku budú prezentované kryštalové štruktúry látok vykazujúce fázové prechody.

Prispevok bude prezentovať praktické skúsenosti používania kombinácie mikrofokusovaných Cu a Ag zdrojov pre chemickú kryštalografiu. Prednáška ukáže aj niektoré problémy používania takéhoto zariadenia.