Charakterizace vlivu přípravy na mikrostrukturu titanových materiálů pro iontovou implantaci dusíku
Jan Drahokoupil1, Petr Veřtát2, Petr Vlčák1
1Ústav fyziky, Fakulta strojní, České vysoké učení technické v Praze, Technická 4, 166 07 Praha 6 - Dejvice, Česká Republika
2Fyzikální ústav, Akademie věd České Republiky, Na Slovance 2, 182 21 Praha 8, Česká Republika
jan.drahokoupil@fjfi.cvut.cz
Titanová materiály jsou hojně užívané v průmyslu a biomedicíně pro svou nízkou hustotu, vysokou pevnost v tahu, dobrou biokompatibilitu a odolnost vůči korozi v běžných prostředích. Nevýhodou titanu a titanových slitin pro některé aplikace je však jejich špatné chování v tahu, nedostatečná povrchová tvrdost a špatná odolnost vůči některým chemickým prostředím. Z tohoto důvodu je nutno pro mnohé aplikace povrch titanových materiálů modifikovat. V popředí našeho zájmu stojí iontová implantace dusíku. Ukazuje se, že tato metoda značně zlepšuje mechanické vlastnosti a zátěžovou a korozní odolnost velké skupiny materiálů (kovů, polymerů a keramik). U titanu či titanových slitin dochází při implantaci dusíku k tvorbě TiNx fází [1].
Ovlivněná hloubka iontovou implantací dosahuje pouze několika stovek nanometrů. Proto je velmi důležité mít dobře definovaný povrch vzorku. Běžná příprava vzorku pomocí leštění se ukázala pro difrakční experimenty ne jako úplně ideální, protože dochází k ovlivnění mikrostruktury povrchu. Na difrakčním záznamu je pozorováno rozšíření difrakcí a jejich asymetrie. Efektivní hloubka vnikání kobaltového záření do titanu je několik málo mikrometrů. Na této hloubce dochází ke změně mikrostrukturních parametrů, jako je velikost krystalitů, mikrodeformace a makroskopického napětí, které pravděpodobně stojí za pozorovanou asymetrií difrakčních profilů.
K pochopení dopadu iontové implantace na mikrostrukturu povrchu je vhodné mít povrch s takovou mikrostrukturou, která minimálně ovlivňuje efekty způsobené iontovou implantací. Z pohledu rtg difrakce jde o šířku či polohu linií. Pozorovali jsme, že když elektrolytickým leštěním odstraníme několik mikrometrů tlustou povrchovou vrstvu leštěného vzorku titanu, dostaneme difrakční profily linií pouze s malým rozšířením a bez posunu difrakčních linií. Možností odstranění této ovlivněné vrstvy je více. Kromě již zmíněného elektrolytického leštění zkoušíme ještě žíhání a odstraňování povrchových vrstev pomocí dopadu urychlených argonových iontů pod malým úhlem.
Na obrázku 1 jsou zobrazena linie 121 alfa Ti, nejprve po běžném leštění a poté byl vzorek ještě elektrolyticky odleštěn. Obrázek 2 ukazuje žíhání leštěného vzorku na hodnotu povrchové mikrodeformace. Měření bylo prováděno in-situ v teplotní komoře HTK 2000. Po době cca 150 minut byla teplota 2x zvýšena z 300°C na 400°C a po té z 400°C na 500°C.
Obrázek 1. Porovnání difrakční lini alfa titanu 121 po leštění a po následném elektrolytickém leštění.
|
|
|
Obrázek 2. Vliv žíhání na mikrodeformaci leštěného vzorku Ti. |
|
Je patrné, že objemová mikrostruktura titanových vzorků připravených z komerčně dostupných tyčí titanu označovaných „Grade 2“ se liší od hodnot na povrchu po přípravě povrchu leštěním. K dosažení mikrostruktury na povrchu srovnatelné s objemovými vlastnostmi jsme zkoušeli elektrolytické leštění, které nemodifukuje objemové vlastnosti, ale bohužel způsobuje nechtěný reliéf na povrchu vzorku. Na druhou stranu žíhání celého ve vakuu zachovává povrch hladký a rovný, ale na druhou stranu ovlivňuje objemové vlastnosti vzorku.