Rentgenová difrakce v praxi

Jan Drahokoupil

Fyzikální ústav AV ČR v.v.i., Na Slovance 2, 182 21 Praha 8

draho@fzu.cz

Příspěvek by rád představil několik zajímavých příkladů, se kterými jsem měl možnost se setkat v předchozích letech v rtg laboratoři fyzikálního ústavu. Půjde o jak drobné vylepšení difraktometru za pár korun, tak komplikace s experimentálními daty.

Nejprve bych rád zmínil doplnění texturního nástavce o Peltierův článek. S vhodným laboratorním zdrojem může sloužit jako chladič či ohřívač vzorků v rozmezí několika desítek stupňů. O jeho využití bude mluvit Petr Veřtát ve studentské přehlídce (úterý 16:25).  Dalším zajímavým doplňkem do difraktometru je usb mikroskop, jehož nejlevnější varianty se dají pořídit za cenu okolo tisíce korun. O jeho aplikaci při justování pozice 0.150 mm tlustého NiTi drátu bude mluvit Martin Dudr (úterý 16:05).

Obrázek 1. Texturní nástevec ATC-3 vybavený Peltierovým článkem a doplněný o termočlánky pro měření teploty.	Obrázek 2. Justování pozice vzorku pomocí usb mikroskopu a stínítka.

Zajímavou a komplikovanou otázkou je stanovení přednostní orientace jednotlivých minerálů v přírodních vzorcích. Komplikovanost této úlohy spočívá ve větším množství fází v jednotlivých vzorcích a z toho plynujícího překryvu difrakcí, viz. obr. 3. Podařilo se identifikovat SiO2, Ankerit, Muskovit a Kalcit. Několik difrakcí se nepodařilo jednoznačně přiřadit žádné fázi. Úkol zněl stanovit přednostní orientaci ankeritu vůči poloze horniny v místě nálezu. Měření textury klasickým způsobem s využitím bodového detektoru se ukázalo jako nevhodné. Proto jsem se úlohu pokusil řešit měřením vhodné oblasti difrakčního profilu a následného fitování několika difrakcí s cílem získat intensitu difrakcí 104, 006, 110, 113. Ukázalo se, že to nebude tak snadná úloha. Docházelo k drobným posuvům difrakcí a také k růstu či změně polohy pro nás v té chvíli nedůležitých difrakcí, či objevení úplně nové difrakce (fáze).

Obrázek 3. Difrakční záznam vzorku horniny.