RTG prášková difrakce jako nástroj pro in-situ monitorování přípravy funkčních nanomateriálů

J. Kašlík, J. Filip, Z. Marková, I. Medřík, P. Slovák

Regionální centrum pokročilých technologií a materiálů, Univerzita Palackého v Olomouci,
17. listopadu 12,771 46, Olomouc, Česká republika

josef.kaslik@upol.cz

RTG prášková difrakce patří již dlouhou dobu k nepostradatelným experimentálním technikám materiálového výzkumu. Od jejího objevení a konstrukce prvních difraktometrů prošly přístroje mnoha vývojovými kroky, které umožnily získávat data pomocí RTG práškové difrakce i při jiných než standardních pokojových podmínkách. Jedním z takových příkladů je i RTG difrakce za zvýšených teplot, která v laboratorním měřítku umožňuje in-situ monitorovat průběh reakcí v pevné fázi a reakcí pevná fáze – plyn. Regionální Centrum Pokročilých Technologií a Materiálů (RCPTM) Univerzity Palackého se v několika posledních letech specializuje na vývoj materiálů použitelných pro in-situ remediaci znečištěných, zejména podzemních vod nejen v měřítcích České republiky, ale i celé Evropy. Při laboratorním výzkumu nových materiálů se právě schopnost sledovat proces termicky indukovaných transformací materiálů přímo v jeho průběhu stala stěžejní pro následný transfer technologie přípravy a optimalizace materiálů do měřítek použitelných pro pilotní aplikace na znečištěných lokalitách.

Materiály vyvíjené pro použití v oblasti čištění vod, případně i dalších environmentálních aplikací, musejí splňovat několik základních vlastností. Pravděpodobně tou nejdůležitější z nich je jejich netoxicita vůči prostředí v němž budou použity. Mezi další důležité vlastnosti patří například finanční nároky na přípravu a skladování, efektivita materiálu a technická a časová náročnost přípravy. Z tohoto důvodu se pro tyto účely začaly vyvíjet materiály tvořené nanočásticemi elementárního železa (nZVI) s různými povrchovými modifikacemi zabraňujícími jejich samovolné prudké degradaci. Materiál tvořený nanočásticemi ZVI kombinuje velmi nízkou hodnotu oxidačně-redukčního potenciálu elementárního železa spolu s velkou aktivní plochou povrchu nanočástic, což jej předurčilo k tomu stát se velmi efektivním pro použití v oblasti reduktivních technologií čištění vod. V současné době jsou již materiály založené na bázi nZVI k čištění vod běžně používány. Vlastní výzkum nových materiálů se ale stále posunuje a do popředí se dostávají kompozitní materiály obsahující nanočástice ZVI imobilizované v/na vhodné matrici. Kompozitní materiály kombinují redukční vlastnosti nanočástic nZVI s výhodnými vlastnostmi použité matrice. Takovou matrici mohou tvořit např. zeolity nebo jílovité minerály, kde se využívá zejména sorpčních vlastností těchto materiálů. Navíc díky magnetickým vlastnostem nZVI lze aplikovaný kompozitní materiál s navázanými polutanty následně magneticky separovat a odstranit z čištěných vod. Další vhodnou matricí pro imobilizaci nZVI mohou tvořit mikročástice železa, jejichž hlavním přínosem je jejich dlouhodobá redukční aktivita.

Při vývoji veškerých výše uvedených materiálů byla do značné míry využita právě vysokoteplotní RTG prášková difrakce, která umožnila velice detailní monitoring vlastních transformačních procesů v průběhu přípravy materiálů a zejména optimalizaci podmínek pro přípravu materiálu v poloprovozním měřítku. Prezentované výsledky byly pořízeny pomocí vysokoteplotní reakční komůrky XRK900 (Anton Paar, GmbH) nainstalované k difraktometru X`PertPro MPD (PANalytical). Tato reakční komůrka umožňuje provádět experimenty v rozsahu teplot 25 – 900 °C při tlacích plynů v rozmezí 1 mbar až 10 barů ve volitelných reakčních podmínkách (redukční, oxidační, inetrní a další reakční plyny).

Autoři děkují za finanční podporu agentuře TAČR (v rámci programu Centra kompetence, projekt č. TE01020218), Ministerstvu Průmyslu a obchodu (v rámci programu TIP, projekt č. FR-TI3/622) a Ministerstvu školství, mládeže a tělovýchovy (v rámci programu Operační program Výzkum a vývoj pro inovace, projekt č. CZ.1.05/2.1.00/03.0058).