Metody povrchové a tenkovrstvové analýzy prvkového složení (XPS, AES, SIMS), difrakce fotoelektronů

Karel Mašek

Katedra fyziky povrchů a plazmatu,

Matematicko-fyzikální fakulta UK, Praha 8, V Holešovičkách 2

Karel.Masek@mff.cuni.cz

Metody elektronové spektroskopie XPS („X-ray Photoelectron Spectroscopy“ – rentgenová fotoelektronová spektroskopie) a AES („Auger Electron Spectroscopy“ – Augerova elektronová spektroskopie) a metoda SIMS („Secondary Ion Mass Spectroscopy“ – hmotnostní spektroskopie sekundárních iontů) patří k nejrozšířenějším metodám analýzy chemického složení materiálů. Přednáška se zabývá teoretickými a experimentálními základy výše zmíněných metod v míře nutné pro správné pochopení experimentálních dat, jejich kvalitativnímu i kvantitativnímu vyhodnocení.

Metoda XPS je založena na fotoelektrickém jevu. Energie emitovaných elektronů je charakteristická pro jednotlivé prvky a je ovlivněna rovněž chemickým stavem, v jakém se prvky v látce nacházejí. Tato skutečnost umožňuje kvalitativní i kvantitativní vyhodnocení výsledků měření. Přesnost kvantitativních výsledků závisí na struktuře studovaného materiálu. U metody AES jsou sekundární elektrony emitovány Augerovým procesem. Podobně jako metoda XPS i AES poskytuje informace o chemickém složení a stavu studovaného vzorku. Část přednášky bude věnována metodám vyhodnocení experimentálních dat s ukázkami jejich praktických aplikací.

Metoda SIMS spočívá v měření hmotnostních spekter iontů vyražených z povrchu studovaného vzorku pomocí svazku iontů o určité energii. Odtud můžeme potom určit koncentraci jednotlivých prvků v povrchové vrstvě materiálu. Protože dochází k odprašování povrchových vrstev během měření (DSIMS – dynamický SIMS) je možné tuto metodu s výhodou použít pro hloubkové profilování a měřit tloušťku jednotlivých vrstev ve vícevrstvových materiálech. Kvantitativní analýza je znesnadněna celou řadu efektů, které je nutné při vyhodnocování experimentálních dat zohlednit. K nejdůležitějším patří matricový efekt, preferenční odprašování, kráterový efekt, promíchávání atomů a další. K velkým nevýhodám metody patří její destruktivnost. To je možné omezit pomocí metody SSIMS (statický SIMS), která používá velmi nízké intenzity primárního svazku. Je třeba mít na paměti, že v tomto případě analyzujeme pouze svrchní vrstvu studovaného vzorku.

Poslední část přednášky bude věnována metodě difrakce fotoelektronů XPD („X-ray Photoelectron Diffraction“). Tato metoda vychází z měření úhlové závislosti emise fotoelektronů z povrchu krystalické látky. Směry emise jsou silně ovlivněny strukturou látky v nejbližší blízkosti emitujícího atomu zejména takzvaným dopředným rozptylem. Experimentálně získané obrazce se porovnávají se simulovanými obrazci. Tímto způsobem je možné určit malé posuny atomů na rekonstruovaných a relaxovaných površích nebo pozice molekul adsorbovaných na povrchu pevných látek. Metoda vyžaduje speciální experimentální vybavení, které je dostupné jen v některých vědeckých laboratořích.

Doporučená literatura:

· Metody analýzy povrchů – elektronová spektroskopie, editor Ludmila Eckertová, Academia Praha 1990

· D.P. Woodruff, T.A. Delchar, Modern Techniques of Surface Science, second edition, Cambridge University Press 1994

· Surface Analysis by Auger and X-Ray photoelectron Spectroscopy edited by David Briggs and John T. Grant, IM Publications and SurfaceSpectra Limited 2003

· Practical Surface Analysis, second edition, Volume 1 – Auger and X-ray Photoelectron Spectroscopy edited by D. Briggs and M.P. Seah, John Wiley & Sons 1990

· Practical Surface Analysis, second edition, Volume 2 – Ion and Neutral Spectroscopy edited by D. Briggs and M.P. Seah, John Wiley & Sons 1990

· Metody analýzy povrchů – iontové, sondové a speciální metody, editoři Luděk Frank, Jaroslav Král, Academia Praha 2002