Method of two wavelengths - experiment

Metoda dvou záření - experiment

 

M. Čerňanský1, M. Černík2, J. Drahokoupil1, Z. Pala3

 

1Fyzikální ústav AV ČR, v. v. i., Na Slovance 2, 182 21 Praha 8, Česká republika

2U. S. Steel, s. r. o. Košice, 044 54 Košice, Slovenská republika

3Katedra inženýrství pevných látek, Fakulta jaderná a fyzikálně inženýrská ČVUT

Trojanova 13, 120 00 Praha 2

cernan@fzu.cz

 

Ke studiu mikrostruktury materiálů navrhnul Wood [1] již před delsí dobou využít tu skutečnost, že při stejném difrakčním úhlu θ, je rozšíření od malé velikosti částic přímo úměrné vlnové délce λ, zatímco rozšíření od mikrodeformací na λ nezávisí [2], [3], [4]. Porovnají se tedy šířky dvou (různých) difrakčních linií se stejným úhlem θ na difraktogramech zkoumaného vzorku získaných se zářením o dvou různých vlnových délkách, např. λ1 = 0.154 nm (měď) a  λ2 = 0.071 nm (molybden). Jsou-li šířky linií stejné, je rozšíření nezávislé na vlnové délce a je tedy způsobeno mikrodeformacemi. Pokud je rozšíření vyvolané malou velikostí částic, bude šířka linie přibližně dvakrát větší pro záření mědi, než pro záření molybdenu - pokud lze zanedbat přístrojové rozšíření – [2]. Tento kvalitativní přístup byl použitý ke sledování struktury oceli [1].

        Je však možné odvodit kvantitativní, explicitní vyjádření pro velikost částic a mikrodeformací, určených metodou dvou záření [3]. Jako u Williamsonova – Hallova grafu předpokládejme, že rozšíření od velikosti částic a od mikrodeformací se jednoduše sčítají, tj. pro měření s vlnovými délkami λ1 a λ2  platí rovnice

                                                                                                                         (1)

a

                                                 ,                                                                     (2)

 

kde na levých stranách jsou šířky difrakčních linií po korekci na přístrojové rozšíření. Rovnice (1) a (2) tvoří soustavu dvou rovnic o dvou neznámých, D a e. Řešením této soustavy dostáváme pro velikost částic

  

                                                                                                     (3)

 

a pro velikost mikrodeformací

 

                                                                                               (4)

 

 

Z rovnice (1) nebo (2) ještě plyne grafická verze této metody – analogie Williamsonova – Hallova grafu, pro více než dvě záření

                                                  .                                                                   (5)

Když tedy vyneseme závislost  na , dostaneme přímku se směrnicí , která na ose y vytíná úsek .

       Rovnice (3) a (4) umožňují kvantitativní stanovení velikosti krystalických částic a mikrodeformací a není přitom nutné, aby difrakční linie naměřené s zářeními o různé vlnové délce měly stejný difrakční úhel. Tímto postupem byla zkoumána struktura válcovaných ocelových plechů a wolframových prášků pomocí záření Mo- , Cu- , Co- a Cr-Kα.

        U měřených difrakčních profilů byly sledovány jejich šířky B v poloviční výšce (FWHM - pološířky). Ke korekci přístrojového rozšíření byly pomocí standardu LaB6 zjištěny pološířky b instrumentálních profilů. Pološířky β fyzikálních profilů byly vypočteny pomocí parabolické aproximace [4]

                                                                                                                                              (6) 

a dosazeny do vztahu (3), (4), resp. (5).

        Je užitečné si všimnout, že když označíme

                                                              ,                                      (7)

získá rovnice (3) tvar

                                                                                                                       (8)

a rovnice (4) se zjednoduší na

                                                               .                                              (9)  

Z rovnice (7) je vidět, že veličina C nezávisí na šířkách difrakčních profilů. Je funkcí jen vlnových délek a příslušných difrakčních úhlů. Rovnice (8) a (9) lze proto výhodně použít při vyhodnocování souboru měření různě zpracovaných vzorků z téhož materiálu. V našem případě se jednalo o sadu 10 vzorků válcovaných ocelových plechů s redukcí od 0 do 50% a o sadu 5 wolframových prášků s opticky stanovenou velikostí zrna 0.47 do 5.5 μm.

        Získané výsledky svědčí o tom, že metoda dvou záření v prezentované kvantitativní modifikaci – dané rovnicemi (3) a (4) – je užitečným nástrojem ke zkoumání reálné struktury materiálů.

 

Literatura

       1.      W. A. Wood, Nature, 151 (1943) 585.

2.       A. Kochanovská, Strukturní rentgenografie. Praha: SNTL. 1964.

3.       M. Čerňanský, Materials Structure, 17 (2010) k88.

4.       H. P. Klug, L. E. Alexander, X-Ray Diffraction Procedures for Polycrystalline and Amorphous Materials.

New York: Wiley, 2nd ed. 1974.

 

Poděkování.

Tato práce vznikla v rámci realizace projektu Akademie věd České republiky – KAN 300100801.