Mikroskopie nanočástic a vrstev s nanočásticemi

P. Kacerovský¹ , K. Žďánský¹, O. Procházková¹, J. Vaniš¹, J. Grym¹, A. L. Vasiljev², E. M. Pašajev²

¹Ústav fotoniky a elektroniky AV ČR, v.v.i. Chaberská 57, 182 51 Praha 8, Česká republika

²Kurchatov Center for Synchrotron Radiation and Nanotechnology, Kurchatov sq.,123182 Moskow, Russian Federation

Email_kacerovsky@ufe.cz

Keywords: nanoparticals, nanolayers, microscopy, InP-Pd detectors

Pd-InP Schottkyho diody pro užití jako detektory vodíku byly připraveny na polo-izolačních podložkách InP:Fe elektroforetickým nanášením elektricky nabitých reverzních micel s Pd nanočásticemi z roztoku isooktanu [1, 2].

Pro studium nanesených vrstev s nanočásticemi (dále nanovrstev) byla použita řada mikroskopických a diagnostických metod: optická mikroskopie (OM), elektronová rastrovací mikroskopie (SEM) a transmisní mikroskopie (TEM, STEM) s vysokým rozlišením (HRTEM), rastrovací tunelová mikroskopie (STM), mikroskopie atomových sil (AFM). Dále diagnostické metody na měření elektrických a optických vlastností. Z analytických metod byla vybrána spektrální rentgenová prvková mikroanalýza (EDAX) a spektroskopie sekundárních iontů (SIMS), ze strukturních pak rentgenová difraktometrie (XRD, LAXRD). Pro studium mechanizmu růstu nanovrstvy a topografii byly použity metody SEM a AFM. Na Obr.1 je topografie AFM nanovrstvy Pd-InP. Z třídimenzionálního měření profilu vrstvy vyplývá, že růst vrstvy do 10 nm je důsledkem zarůstání zárodkových ostrůvků. Na Obr.2 je zobrazen povrch nanovrstvy metodou SEM o tloušťce 25-30 nm, kdy při zvětšení 70 000x jsou zde ještě pozorovatelná místa původních zárodků. Důvodem použití tohoto rozsáhlého spektra metod je, že žádná metoda samostatně neposkytla jednoznačně interpretovatelné výsledky co se týče koncentrace, uspořádání a velikosti nanočástic v nanovrstvě.

Obr. 1 AFM topografie nanovrstvy Schottkyho InP-Pd diody o tloušťce 9 nm.	Obr. 2 SEM topografie nanovrstvy Schottkyho InP-Pd diody o tloušťce 25 nm.

Obr. 3 TEM obraz nanovrstvy na InP podložce.	Obr. 4 HRTEM vzorku na Obr.3 s amorfní nanovrstvou

Nejrelevantnější data poskytly metody transmisní elektronové mikroskopie s atomovým rozlišením HRTEM a TEM a analytická metoda SIMS.

Z TEM zobrazení rozhraní nanovrstvy a podložky InP je možné aproximativně odečíst tloušťku deponované vrstvy 30 nm (Obr.3). Při zobrazení stejného místa při maximálním rozlišení lze pozorovat uspořádání jednotlivých atomů v rovinách mřížky podložky InP (Obr.4). Naproti tomu částice v nanovrstvě jsou neuspořádané. Důkaz depozice Pd nanočástic o rozměrech větších jak 1 nm však metodou HRTEM získán nebyl. Kvalitativní stanovení Pd v nanovrstvě bylo měřeno metodou EDAX bez průkazného výsledku. Přítomnosti Pd v nanovrstvě byla ověřována metodou SIMS [1,2] a potvrzena pozorováním plazmové rezonance při reflektanční spektroskopii. Nepřímo při měření I-V charakteristik na vrstvách připravených obdobným postupem, tj.s kladnou polarizací na podložce InP během elektroforetické depozice [1,2].

Další z otázek bylo potvrzení mřížkového uspořádání nanočástic Pd – krystalitů, které bylo zjištěno v práci [3] na základě XRD měření. Autoři použili obdobnou metodu přípravy Pd nanočástic, přičemž zjistili že se jedná o krystality o velikosti 5.1 nm. XRD měření však přítomnost krystalitů ani vrstvy Pd nepotvrdila. V kontextu provedených měření předpokládáme, že Pd nanočástice jsou v amorfním stavu a neuspořádaně rozptýleny v nanovrstvě.

Poděkování

Práce byla podpořena GA ČR (projekt 102/09/1037) a GA AV ČR(projekt KAN 401220801).

Literatura

1. L. K. Zdansky, P. Kacerovsky, J. Zavadil, J. Lorincik and A. Fojtik; Nanoscale Res. Lett. 2 (2007) 450-454;

2. K. Zdansky, P. Kacerovsky, J. Zavadil, J. Lorincik et al., Electrophoresis deposition of metal nanoparticles with reverse micelles onto InP, Internat. J. Mater. Res., v tisku.

3. Zen-I Chou, Chia-Ming Chen, Wen-Chau Liu and Huey-ing Chen, IEEE Electon Device Letters, 26 (2005) 62-65.