Měření monokrystalů na práškovém difraktometru

J. Drahokoupil^1,2, J. Kopeček²

¹ FJFI ČVUT, Trojanova 13,120 00 Praha 2, ČR

² Fyzikální ústav AV ČR, v.v.i., Na Slovance 2, 182 21 Praha 8, ČR

jandrahokoupil@seznam.cz

S monokrystaly se v oblasti práškové difrakce setkáváme velmi zřídka. Při měření práškových dat je jejich výskyt spojen s obavami o výdrž detektoru a s jejich, někdy až nečekanými projevy na práškový záznam. V následujících řádcích bude uvedeno několik příkladů měření s monokrystaly ať už s jejich nežádoucím projevem či s jejich záměrným měřením.

V současné profilové analýze je tendence k modelování celého záznamu [1]. Nedílnou součástí této problematiky je i přístrojová funkce. Ta je krom jiného dána i spektrem vlnových délek jdoucí z rtg lampy. Na obr. 1 je uveden difrakční záznam monokrystalu korundu, difraktující rovina 0012 (pro wolframové L-čáry na pravé straně obrázku i 0018) byla rovnoběžná s povrchem. Byl použit divergentní svazek v Bragově-Brentanově uspořádání s geometrií θ-θ, Co lampa. Jsou zde zakresleny dvě křivky jedno pro měření s a bez beta filtru (Fe).

Obrázek 1. Část difrakční záznamu monokrystalu korundu Al₂O₃. Spektrum vlnových délek a vliv β filtru na vlnové spektrum.

Taková to měření umožňují popsat spektrum vlnových délek po aplikaci různých optických prvků. Pro profilovou analýzu má v tomto případě největší význam měření a popis dubletu Kα_1,2. Další možnou aplikací by bylo použití nemonochromovaného spektra pro měření látek, které poskytují malé množství difrakčních linií. Tato měření by mohla poskytnout difrakci stejných difrakčních rovin v jiných difrakčních úhlech, případně i z různých hloubek vzorku díky závislosti absorpce na vlnové délce.

V případě tenkých vrstev rostlých na monokrystalech má uvědomění si skutečnosti, že na monokrystalu mohou difraktovat i jiné vlnové délky než hlavní dublet, význam pro interpretaci naměřených dat. Tyto parazitní difrakce na monokrystalovém substrátu mohou dosahovat stejných intenzit jako difrakce polykrystalické tenké vrstvy. K jejich odhalení může pomoci např. jejich šířka, viz. obr. 2.

Obrázek 2. Difrakční záznam tenké vrstvy diamantu na monokrystalu Si. Detail je na parazitní difrakci od monokrystalu Si. Charakteristické pro tyto čáry je, že neobsahují dublet Kα1, α2 a v místě očekávané složky α2 není intenzita.

Dalším předmětem našeho zájmu jsou precipitáty ve slitinách Fe Al(40%) C(1%), které způsobují praskání materiálu [2]. Z důvodu vyloučení hranic zrn na vznik a růst precipitátů, jsou tyto studovány i monokrystalové matrici FeAl.

Obrázek 3. Precipitáty (světlejší čáry) a praskliny (tmavší čáry) v monokrystalu FeAl.

Acknowledgement.

Tato práce vznikla v rámci realizace projektů Grantové agentury České republiky, č. 106/07/0805 a č. 106/06/0019.

Literatura

1. A. Kern, A.A. Coelho, R.W. Cheary, in Diffraction Analysis of the Microstructure of Materials, edited by E.J. Mittemeijer & P. Scardi (Berlin: Springer), 2004, pp. 17-50.

2. R.S. Sundar, S.C. Deevi, Mater. Sci. Engn. A, (2003), 357:(1-2), 124.