Iontová autoemisní mikroskopie a tomografická atomová sonda
(FIM – TAP)

M. Karlík

Katedra materiálů ČVUT – FJFI, Trojanova 13, 120 00 Praha 2

Koncept atomu existuje už od 5. století před Kristem, ale až v 19. století byl zpracován do vědecké teorie. Dokonce ani potom nebylo považováno za možné atomy zobrazit - aby byly vidět, bylo by třeba je zvětšit milionkrát. V roce 1951 však Erwin W. Müller, profesor na Pensylvannia State University v USA, dosáhl tohoto zvětšení konstrukcí mikroskopu zcela nového typu – iontového autoemisního mikroskopu (Field Ion Microscope - FIM). Tento přístroj mu umožňoval pozorovat atomy rutinním způsobem.

V roce 1967 Müller ve spolupráci se svými kolegy mikroskop dále zdokonalil připojením hmotnostního spektrometru. Nový přístroj, který nazval iontový autoemisní mikroskop s atomovou sondou (Atom Probe Field Ion Microscope AP- FIM), zkráceně atomová sonda, umožňuje atomy nejen zobrazovat, ale též individuálně identifikovat.

V roce 1992 Didier Blavette a jeho kolegové v laboratoři Fyziky materiálů Université de Rouen ve Francii iontový autoemisní mikroskop s atomovou sondou významně zdokonalili. Vyvinuli x-y detektor, který spolu s výkonnou výpočetní technikou umožňuje trojrozměrnou rekonstrukci umístění jednotlivých atomů ve studovaném vzorku. Autoemisní iontový mikroskop s x-y detektorem se nazývá tomografická atomová sonda (Tomographic Atom Probe Field Ion Microscope – TAP-FIM). X-y detektor má 96 anod, a proto je tomografická atomová sonda ekvivalentem 96 konvenčních atomových sond pracujících paralelně. Při frekvenci 100 napěťových pulsů za sekundu je schopna analyzovat objem přibližně 10 nm × 10 nm × 50 až 100 nm, což odpovídá asi 1 000 000 atomů. Současně je možné detekovat 8 různých druhů iontů. V ose analýzy je možné dosáhnout rozlišení atomových rovin. V laterálních směrech (x-y) není atomové rozlišení v důsledku aberací trajektorií iontů možné.

Podrobně jsou možnosti a nedokonalosti TAP-FIM ilustrovány na příkladu analýzy destičkovitých částic – Guinier-Prestonových zón v monokrystalu slitiny Al-1,54 at% Cu stárnuté 30h při 100°C. Výsledky získané na této slitině pomocí transmisní elektronovou mikroskopie s atomovým rozlišením (HREM) ukazují, že většina GP1 zón jsou shluky atomů mědi o velikosti 1-9 nm a tloušťce jediné atomové roviny. Byly však pozorovány i struktury GP2 skládající se ze dvou jednoatomových vrstev bohatých na měď separovaných třemi atomovými rovinami matrice Al, i částice v intermediálním stadiu růstu mezi GP1 a GP2. Z výsledků analýzy pomocí TAP-FIM vyplývá, že koncentrace mědi v těchto částicích se pohybuje v rozmezí 40 až 100%. Reziduální tuhý roztok je velmi heterogenní. V blízkosti GP zón klesá koncentrace mědi v matrici až na nulu, zatímco v ostatních oblastech se pohybuje v rozmezí 0,7 až 1 at% Cu.