Aplikace difrakce elektronů v řádkovací elektronové mikroskopii (EBSD)

P. Haušild

Katedra materiálů ČVUT – FJFI, Trojanova 13, 120 00 Praha 2

Znalost lokální krystalografické orientace uvnitř jednotlivých zrn, popř. orientační relace mezi sousedními zrny umožňuje hlubší poznání, jaký mají vliv vlastnosti jednotlivých krystalů na vlastnosti materiálů na makroskopické úrovni.

Klasické metody založené na rtg. difrakci zkoumají průměrnou krystalografickou orientaci (texturu) v těsné blízkosti povrchu vzorku (zkoumaná plocha s laterálním rozlišením ~ mm a hloubkou penetrace ~ µm) a neumožňují tedy lokální analýzu na úrovni jednotlivých zrn. Lokální krystalografická orientace může být určena technikami využívající elektronový svazek (řádkovací nebo transmisní elektronový mikroskop). K tomuto účelu je řádkovací elektronový mikroskop používán častěji než transmisní neboť umožňuje zkoumání masivních vzorků (na rozdíl od tenkých fólií v transmisním elektronovém mikroskopu). V řádkovacím elektronovém mikroskopu jsou používány tyto techniky: kanálování elektronů při oscilujícím elektronovém svazku – ECP (Electron Channeling Pattern), rtg. Kosselovy čáry a difrakce zpětně odražených elektronů – EBSD (Electron Back Scattering Diffraction).

Nejčastěji používanou technikou zkoumání lokální krystalografické orientace v řádkovacím elektronovém mikroskopu je v současnosti EBSD. Tato metoda byla vyvinuta již v sedmdesátých letech, ale rozšířila se až v devadesátých letech s rozvojem počítačové techniky umožňujícím automatické indexování. EBSD má prostorové rozlišení ~ 50 nm a úhlové ~ 1º. Difrakční obrazec je vytvářen interakcí primárního elektronového svazku s nakloněným vzorkem (~ 70º). Elektrony svazku jsou elastickými srážkami odkláněny do všech směrů tak, že plní funkci bodového zdroje těsné pod povrchem vzorku. Po následné difrakci s krystalovými rovinami vzorku po splnění Braggovy podmínky vytvářejí zpětně odražené elektrony tzv. Kikuchiho kužely. Průnik těchto kuželů s fosforovým stínítkem vytváří difrakční obrazec Kikuchiho čar, který je snímán kamerou. Indexování difrakčních obrazců se provádí automaticky s využitím Houghovy transformace k určení geometrické polohy Kikuchiho čar v difrakčním obrazci. Rychlost zpracování je vysoká – řádově desítky difrakčních obrazců za sekundu. Získaná data jsou pak počítačově zpracována k získání mapy krystalografických orientací zkoumané plochy.

Možnosti a limity této metody jsou ilustrovány na příkladech vlivu lokální krystalografické orientace na šíření štěpné trhliny v bainitické reaktorové oceli A508, analýze zotavené struktury intermetalika Fe₃Al aj.