PŘÍSPĚVEK K METODÁM JEDNÉ LINIE V ANALÝZE DIFRAKČNÍCH PROFILŮ

M. Čerňanský 

Fyzikální ústav AV ČR, Na Slovance 2, 182 21 Praha 8, Česká republika

Jednou ze základních úloh analýzy profilů difrakčních linií je určování velikosti částic (krystalitů) a mikrodeformací. Vliv velikosti částic na difrakční profil závisí na difrakčním úhlu jiným způsobem než vliv mikrodeformací. Využití profilů více difrakčních linií s různými difrakčními úhly tedy umožňuje určit, jak velká část šířky fyzikálního profilu linie připadá na velikost částic a jak velké rozšíření fyzikální linie je způsobeno mikrodeformacemi.

Může však nastat situace kdy je nutné uvedenou analýzu udělat jen z jedné difrakční linie. Například proto, že další linie nejsou měřitelné. Tato situace nastává často u nanokrystalických látek, kdy je prakticky možné změřit profil jen jedné linie. K podobné situaci může vést textura nebo velikost a tvar vzorku. Pro tyto případy byly vyvinuty tzv. metody jedné linie, které pomocí doplňujících předpokladů umožňují provést zmíněnou separaci příčin rozšíření difrakčních linií.

Jednou z nich je metoda tvarového faktoru linie (metoda Voigtovy funkce), která je velmi rychlá a poměrně jednoduchá [1]. Základním pojmem této metody je tvarový faktor linie, definovaný jako poměr její šířky v poloviční výšce (pološířky) a její integrální šířky. Výchozím předpokladem je, že malá velikost částic vede k difrakčnímu profilu, který má Cauchyho (Lorentzův) tvar, že mikrodeformacím odpovídá Gaussův profil a že oba tyto profily se skládají nezávisle, tedy konvolucí na výsledný fyzikální profil difrakční linie.

Další skupina metod jedné linie je založena na různých aproximacích posloupnosti Fourierových koeficientů fyzikálního profilu difrakční linie. Tak např. ve [2] se předpokládá, že první derivace průběhu Fourierových koeficientů je konstanta. Tomu odpovídá fyzikální předpoklad, že zkoumaný materiál je monodisperzní. Další autoři předpokládají např. kvadratickou závislost pro průběh Fourierových koeficientů [3], [4], nebo i jiné typy funkcí, např.[5].

V příspěvku bude podán stručný přehled zmíněných metod jedné linie, včetně metod využívajících momenty difrakčních profilů. Budou diskutovány předpoklady jednotlivých metod a bude upozorněno na některé možnosti lepšího využití metod jedné linie.

[1] Th.H. de Keijser, J.I. Langford, E.J. Mittemeijer & A.B.P. Vogels:

J. Appl. Cryst. 15 (1978) 308-314.

[2] B.Ja. Pines: Doklady AN SSSR 103 (1955) 601-604.

[3] A. Gangulee: J. Appl. Cryst. 7 (1974) 434-439.

[4] J. Mignot & D. Rondot: Acta Cryst. A33 (1977) 327-333.

[5] R.I. Garrod & J.H. Auld: Acta Metall. 3 (1955) 190-198.

Acknowledgements. The research was supported by the Grant Agency of the Czech Republic (Grant No 106/03/1039) and by the Research Project AVOZ1000520 granted by the Academy of Sciences of the Czech Republic.