Detektory v rentgenové a neutronové difrakci
Nikolaj Ganev, Stanislav Vratislav, Fakulta jaderná a fyzikálně
inženýrská ČVUT, V Holešovičkách 2, 180 00 Praha 8
Všechny procesy, na
nichž jsou založeny detekce, měření a registrace intenzity
rentgenového záření používaného v difrakční strukturní
analýze (E=3÷20 keV), zahrnují takovou interakci fotonu rtg. záření s
elektronem vnitřní hladiny atomu, při níž dochází k jeho úplné
absorpci. V tom je základní rozdíl od mechanizmu detekce nabitých částic,
které odevzdávají detektoru jen část své energie. K detekci fotonů
rentgenového záření jsou obvykle využívány tyto sekundární efekty
doprovázející jeho absorpci:
Podle těchto
vlastností lze detektory rentgenových paprsků klasifikovat do
čtyř hlavních skupin:
a) fotografický film,
b) ionizační
komora,
proporcionální detektor,
Geigerův-Müllerův detektor,
c) fluorescenční
stínítka,
scintilační detektory,
d) polovodičové
detektory.
Jiné členění
umožňuje druh absorbujícího prostředí (inertní plyn, pevná látka)
nebo
způsob konstrukce (detektory bodové a polohově citlivé).
Společným kritériem použitelnosti
všech typů detektorů v rentgenové difrakční analýze je
citlivost v oblasti vlnových délek (0,05 ÷ 0,25) nm. S výjimkou
fluorescenčních stínítek a fotografického filmu jsou na detektory kladeny
ještě další požadavky, např. možnost indikace prostorově úzkých
svazků (≈ 10mm2), rozsah měření intenzit 10-1
÷ 106 impulsů za sekundu, přesnost (0,1 ÷ 1)%.
U bodových
detektorů dává každé absorbované kvantum elektrický impuls. Intenzita
záření se vyjadřuje počtem impulsů za jednotku
času - výsledky měření jsou tedy vhodné ke
zpracování výpočetní technikou. V bodovém detektoru se registrují
všechna pohlcená kvanta
stejným způsobem, nezávisle na tom, kterým bodem vstupního okénka
vniklo kvantum záření do pracovního prostoru. Proto má okénko malé
rozměry a k určení směru šíření rtg. paprsků musí
bodový detektor měnit v prostoru svou polohu.
Polohově citlivý
detektor (PSD - position sensitive detector) nahrazuje funkci detektoru v
kombinaci s difraktometrickým zařízením. Současnou detekcí
fotonů difraktovaných v širokém oboru úhlů 2Θ jsou
získávány údaje jak o množství fotonů, tak o jejich relativní poloze.
Kromě intenzity záření se tedy těmito detektory stanovují
zároveň i souřadnice bodu okénka, v němž kvantum
záření do detektoru proniklo. Tato kvantitativní informace je dále
elektronicky upravena pro numerické zpracování získaného difrakčního
diagramu.
Polohově citlivé
detektory mají dvě hlavní přednosti:
● odpadá potřeba objemných a drahých
mechanizmů charakteristických pro konvenční
difraktometry,
● umožňují shromáždit kvantitativní
údaje současně ze širokého úhlového oboru 2Θ (≈20°) pro
numerické zpracování.
B. Detektory v neutronové difrakci
Vzhledem t tomu, že neutrony nemají vlastní elektrický náboj, nelze přímo elektronicky registrovat jejich průlet. Metody detekce jsou proto založeny na jaderných reakcích, jejichž produktem jsou nabité částice, které mohou být registrovány.
K detekci neutronů u stacionárních
zdrojů se zpravidla používají proporcionální plynové detektory; jejich
činnost je nejčastěji založena na některé z jaderných
reakcí
nebo
V případě scintilačního
detektoru jsou neutrony absorbovány v plastovém nebo skleněném
scintilátoru obohaceném a ZnS. Nabité
částice produkované při jaderné reakci
vyvolávají excitace elektronů v scintilátoru, jejichž zánik
má za následek emisi světelných kvant. Pomocí světlovodu jsou vzniklé
fotony odváděny k fotonásobiči, kde jsou detektovány.
V posledním období se stále
častěji uplatňují polohově citlivé detektory neutronů.