RENTGENOVÁ TOPOGRAFIE

M. Polcarová

Fyzikální ústav AV ČR, 182 21 Praha, ČR

Rentgenová difrakční topografie je soubor metod, které pomocí difrakce rentgenového záření umožňují zobrazit krystal tak, že místu na vzorku je jednoznačně přiřazeno místo na snímku - topogramu. Používají se ke studiu krystalových poruch o malé hustotě. Dokonalý krystal se zobrazí stejnoměrným zčernáním. Poruchy v krystalu se zobrazí odlišnou intenzitou difraktovaného svazku a tudíž odlišným černáním na topogramu. Analýzou kontrastu lze identifikovat různé typy poruch a určit jejich charakteristiky. Sledovaná hustota poruch je omezena rozlišovací schopností, která je v nejlepším případě @ 1mm (např. dislokace jsou rozlišitelné do hustoty 10⁵ - 10⁶ cm^–2). Topografické snímky dávají nezvětšený obraz krystalu, zvětšení je třeba provést dodatečně. Možnostmi zvětšení a rozlišení jsou rentgenové topografické metody v nevýhodě proti elektronové mikroskopii. Na druhé straně jsou mnohem citlivější na slabé deformace krystalu a umožňují studovat makroskopicky velké vzorky, jejichž stav není tolik ovlivněn povrchem, jako je tomu u tenkých folií v transmisní elektronové mikroskopii. Podrobný rozbor základních topografických metod včetně vzniku kontrastu a příkladů aplikací je v monografiích [1,2] nebo sbornících [3,4].

Rozdíl mezi orientačním a extinkčním kontrastem je znázorněn na obr.1 [3]. Vznik extinkčního kontrastu na poruchách krystalu je možné vysvětlit pomocí dynamické teorie difrakce [5].

Obr.1. Orientační a extinkční kontrast. a) schéma vzorku, který v základním dokonalém krystalu C obsahuje jednak porušenou oblast A, jednak oblast B, dokonalou, ale natočenou vzhledem ke krystalu C. b), c), d) schéma topogramů, kde krystal C i oblast A jsou v reflexní poloze. Oblast A se projeví odlišným černáním, oblast B menším či větším posunem, příp. úplným vymizením obrazu. e) po vhodném natočení vzorku nejsou oblasti C a A v reflexní poloze, ale difraktuje oblast B.

Rozlišovací schopnost topografických metod závisí na řadě faktorů, mezi něž patří: geometrické uspořádání experimentu, divergence dopadajícího svazku a jeho spektrální šířka, šířka reflexní křivky studovaného krystalu, rozlišovací schopnost fotografického materiálu příp. kamery.

Laboratorní metody. Bergova – Barrettova metoda je nejstarší z topografických metod. Využívá charakeristické záření rentgenky, dopadající svazek má poměrně velkou divergenci (až 1°). Nastavení vzorku je snadné, konstrukce goniometru jednoduchá a intensita difraktovaného svazku poměrně vysoká, takže exposiční doby jsou jen minuty nebo desítky minut. Rozlišovací schopnost je obvykle 10 – 20 mm. Metoda je velmi vhodná pro rychlé hodnocení kvality monokrystalů.

Schulzova metoda používá divergentní svazek spojitého záření vystupující z malého bodového ohniska rentgenky. Podobně jako u předchozí metody je goniometr jednoduchý a nastavení vzorku snadné, lze však dosáhnout lepšího rozlišení. Výhodou je současné zobrazení vzorku v několika reflexích, nevýhodou poměrně dlouhé expoziční doby.

Langova metoda má lepší rozlišovací schopnost, za optimálních podmínek 1-2 mm, běžně 3-5 mm. Toho se dosáhne omezením divergence primárního svazku na hodnotu menší, než je rozdíl Braggových úhlů pro dublet Ka pro danou reflexi. Pokud je vzorek při expozici nepohyblivý, zobrazí se při malé absorpci na topogramu řez vzorkem o tloušťce dané šířkou svazku (sekční topografie v uspořádání na průchod). Jestliže se vzorek pohybuje napříč svazkem současně s fotografickou deskou, vznikne na topogramu průmět vzorku do roviny snímku (projekční topografie). Langovou metodou je možno rozlišit jednotlivé poruchy krystalu, jako dislokace, precipitáty, růstové pásy apod., pokud jejich hustota není příliš veliká, a určit některé jejich charakteristiky. Je proto i přes poměrnou složitost goniometru a dlouhé expozice často používána ke studiu téměř dokonalých krystalů.

Vícekrystalové uspořádání se pro topografii používá často v kombinaci s měřením reflexních křivek. Konstrukce goniometru i nastavení vzorku jsou velmi náročné na přesnost, expozice mohou být v případě slabých reflexí dosti dlouhé. Tyto nevýhody jsou kompensovány velmi vysokou citlivostí na slabé distorze krystalu. V závislosti na konkrétních podmínkách je možno měřit a lokalizovat distorze o velikosti 10^-6 i menší. Metoda je proto vhodná ke studiu velmi dokonalých krystalů.

Topografie se synchrotronovým zářením (SR) je v posledních letech stále více využívána. Vlastnosti SR totiž umožňují provést experimenty, které v laboratorních podmínkách nejsou vůbec možné. Pro topografii jsou důležité zejména: vysoká intenzita spojitého záření v rozmezí vlnových délek cca 0.01 – 0.2 nm, malá divergence svazku vycházejícího z velmi malého ohniska (0.2 – 0.5 mm), vysoká koherence svazku. Tyto vlastnosti jsou význačné zvláště u nejmodernějších zařízení, jako je ESRF v Grenoblu. Kromě vlastního SR jsou pro úspěšná měření důležité další pomocné přístroje a zařízení, jako monochromátory, goniometry, detektory, kamery, štěrbiny a spouště (vše dálkově ovládané), počítačové programy a další. Kromě těchto zařízení, která jsou u zdroje SR uživatelům k dispozici, byly v různých laboratořích vyvinuty speciální aparatury pro konkrétní projekty.

Princip topografických metod pro SR je stejný jako metod laboratorních. Běžně je používána topografie s „bílým“ svazkem, která je nejsnazší. Současná registrace různých reflexí umožňuje určit některé parametry pozorovaných poruch. Vzhledem k velmi malé divergenci svazku mohou být vzdálenosti mezi vzorkem a filmem několik cm až desítky cm bez ztráty rozlišení. Tím se zvýší citlivost na malá vzájemná natočení různých oblastí krystalu. Nevýhodou bílého svazku je poměrně silné pozadí snímku způsobené rozptylem záření.

Nastavitelné monochromátory umožňují získat záření o zvolené vlnové délce s malou divergencí a malou spektrální šířkou. Nastavení vzorku je náročnější a méně dokonalé vzorky je třeba během expozice otáčet, výsledné topogramy jsou však lepší než v případě spojitého záření. Vysoké energie záření dovolují prozářit i tlusté vzorky s velkou absorpcí a získat topogramy na průchod. Rovněž umožňují použít speciální komory, které udržují odlišné prostředí v okolí vzorku, např. vysoké teploty nebo snížené tlaky. Je tak možno provádět experimenty in situ. Pro tato měření jsou velmi užitečné nově vyvinuté kamery citlivé na rentgenové záření, které mají sice zatím horší rozlišení než fotografické materiály, ale zato velmi urychlují experimenty.

V přednášce budou ukázány příklady topogramů a jejich využití ve fyzice pevných látek.

[1] B.K. Tanner: X-Ray Diffraction Topography. Oxford 1976. Nakl. Pergamon Press.

[2] D.K. Bowen & B.K. Tanner: High Resolution X-Ray Diffractometry and Topography. London 1998. Nakl. Taylor & Francis Ltd.

[3] Modern Diffraction and Imaging Techniques. Ed. S. Amelinckx. Amsterdam 1970. Nakl. North Holland Publishing Company.

[4] Characterization of Crystal Growth Defects by X-Ray Methods. Eds. B.K. Tanner & D.K. Bowen. New York 1980. Nakl. Plenum Press.

[5] A. Authier: Dynamical theory of X-ray diffraction. Oxford 2001. Nakl. Oxford University Press.