Úvod do strukturní analýzy monokrystalů

J. Marek

 

Laboratoř funkční genomiky a proteomiky, Přírodovědecká Fakulta, Masarykova Univerzita v Brně,  Kotlářská 2, 611 37 Brno. e-mail:marek@chemi.muni.cz

 

Bodový obsah přednášky:

 

  1. Historický úvod. Strukturní krystalografové - držitelé Nobelových cen. Růst počtu položek v databázích ICSD, CSDS a PDB v čase.

 

  1. Teoretické základy

                                 i.      Interakce rentgenového záření s látkou. Thompsonův a Comptonův rozptyl.

                               ii.      Interference rozptýlených vln.

                              iii.      Rozptyl záření na atomech, molekulách a elementárních buňkách. Fourierova transformace, elektronová hustota, atomový rozptylový faktor, strukturní faktor.

                             iv.      Difrakce záření na krystalu. Laueho rovnice, Braggova rovnice, Ewaldova sféra.

                               v.      Strukturní faktor, 3-D model krystalové struktury a fázový problém.

                             vi.      Intenzita difraktovaného záření. Kinematická a dynamická teorie difrakce. Mosaicita. Integrální intenzita, korekční faktory.

 

  1. Difrakční experiment pro určování molekulových struktur

                                 i.      Příprava „rovnoběžného“ a „monochromatického“ záření

                               ii.      Bodový a plošné detektory používané na difraktometrech: principy, praktická realizace, technické parametry a limitace použití detektorů různého typu

                              iii.      N-kruhové (n =1 až 4) rentgenové difraktometry, Eulerova a kappa geometrie.

                             iv.      Metody “integrace” při meření integrální intenzity difrakce – omega a omega-2theta scan. Rotační metoda.

                               v.      Blokový postup difrakčního experimentu pro určení molekulové struktury: Orientace krystalu, určování mřížkových parametrů, profilová analýza, výpočet integrálních intenzit

                             vi.      Přesnost, kompletnost a rozlišení experimentálních difrakčních dat. Statistika, R-faktory

 

  1. Možné výhledy do budoucna

                                 i.      Další konvergence přístrojů pro krystalografii proteinovou a „malomolekulární“

                               ii.      Studium dynamiky procesů v pevné fázi - návrat původní Laueho metody.