(abstrakt)
Není velký problém sledování teplotně aktivovaných fázových
přeměn „in situ“ na
komerčních rtg. difraktometrech. v teplotním intervalu od –150oC
po +1600oC. Problémem může být např:
- reaktivita s platinou (Sc)
-
uvolňování krystalické vody (hydroxidy)
-
nízká viskozita (licí prášky)
-
heterogenní reakce (rozpad hydroxyapatitu).
Zatímco některé problémy jsou principielně řešitelné,
jiné se obejít prostě nedají. Tak např. nahradí-li se Pt elementem
z jiného kovu (Zr, Ta, Mo) je problém s bodováním termočlánku.
Sleduje –li se kinetika syntézy spinelu z hydroxidů, tak
uvolňování vody běží současně se syntézou a musí se
připravit vzorek a upravit režim ohřevu tak, aby při
měření „nevyprskal“.
Nízkou viskozitu licích prášků řeší moderní q/q
goniometr,
kde se vzorek během měření nepohybuje. Ale s heterogenní
reakcí se nenadělá nic: ohřát v peci, mletím homogenizovat a
poté změřit. Jiná cesta není.
A směr vývoje přístrojového vybavení? Když jsem chtěl
adaptovat na nového q/q X´Perta svoji komůrku HTK16, tak mi zástupce
PHILIPS namítl, že nebudu moci regulovat teplotu z počítače.
Tedy vývoj je, zdá se, směrem k vyššímu komfortu, ale principiální
omezení zůstávají.