Laueova metoda, difrakce na monokrystalech

Při Laueho metodě se využívá celé spektrum vlnových délek záření emitovaného anodou rentgenové lampy. Svazek záření vycloněný kruhovou štěrbinou o průměru 0,3-1 mm dopadá na monokrystalický vzorek umístěný na goniometrické hlavičce. Difraktované svazky se registrují na rovinný film ve vzdálenosti 3-5 cm před nebo za vzorkem.

Jednoduchý experiment Laueovy metody

   I při obecné orientaci krystalu je difrakční podmínka splněna pro mnoho rovin současně. Vzhledem k tomu, že spojité spektrum záření obsahuje vlnové délky od krátkovlnné hranice l_KV až po zhruba dvojnásobek této hodnoty, existuje pro mnoho rovin v jejich náhodné orientaci vůči primárního svazku vhodná vlnová délka vyhovující Braggovu zákonu. Přeformulujme difrakční podmínku:

   kde s₀ a s jsou jednotkové vektory ve směru dopadajícího a difraktovaného záření a G´_hkl je vektor reciproké mříže o velikosti l/_hkl . Vzhledem k proměnné vlnové délce není nyní reciproká mříž tvořena body, ale úsečkami. Každé osnově rovin odpovídá úsečka ve směru vektoru G_hkl , sahající od l_KV/_hkl do l_max/_hkl. Osnovy rovin, jejichž úsečky v reciproké mříži protínající Ewaldovu kulovou plochu (nyní s jednotkovým poloměrem !), splňující difrakční podmínku pro určitou vlnovou délku záření v primárním svazku. Tyto průsečíky určují směry difraktovaných svazků. Obecně je vlnová délka odpovídající určité reflexi neznámá, a tudíž nemůžeme použít Braggova zákona k určení mezirovinné vzdálenosti difraktujících rovin.

Ewaldova konstrukce pro Laueho metodu.	Zadní reflexe od rovin jedné zóny leží na hyperbole.

Při interpretaci lauegramů hrají důležitou úlohu reflexe od rovin patřících k jedné zóně (roviny s jedním společným směrem). Je-li film umístěn mezi vzorkem a zdrojem záření (metoda zpětného odrazu), pak registrujeme zóny s vrcholovými úhly difrakčních kuželů většími jak 90° a jejich průsečíky s rovinou filmu jsou pak hyperboly. Reflexe od rovin jedné zóny pak leží podél hyperboly (hyperboly procházející středem snímku přejdou v přímky - viz snímek vpravo s krystalem téměř v symetrické poloze vůči význačnému směru).

Lauegramy krystalu křemíku v obecné poloze (vlevo), ve význačném směru (ve středu, jaký to je směr?) a blízko tohoto směru zaznamenané na filmu před vzorkem (zadní reflexe). Každý bod na snímku odpovídá reflexi na jednom typu atomých rovin (hkl).

Laueovy metody lze použít při určování symetrie krystalu a při kontrole symetrické orientace vůči přístrojovému systému os, kde jednou osou je primární svazek a zbývající dvě osy leží v rovině kolmé k tomuto svazku. Ze symetrie difrakčního obrazu lze určit pouze tzv. Laueho grupu symetrie (nikoliv však bodovou grupu symetrie, natož pak prostorovou grupu symetrie krystalu).

K řešení struktur se analyzují záznamy získané monochromatickým zářením, proměřené buď bodovým nebo plošným detektorem při různých natočeních vzorku. V prvním případě se pro naklápění vzorku používá tzv. Eulerova kolébka, ve druhém trochu jiná geometrie zvaná kapa. Vhodné vzorky jsou malé (desetiny milimetru). Pro vyřešení atomové struktury je třeba naměřit větší množství reflexí - jejich polohy dané Braggovou rovnicí a intenzity. V případě velkých molekul až mnoho tisíc.

Eulerova kolébka	Moderní monokrystalový difraktometr s plošným elektronickým detektorem