J. Brádler
Fyzikální ústav AV ČR , Na Slovance 2, 182 21 Praha 8, Česká republika
Zdroje rtg záření v posledních 10-15ti letech zaznamenaly pronikavé změny. Klasických zdrojů, t.j. rentgenek, se tyto změny příliš netýkaly, pouze parametry jejich výkonů nebo jasu poněkud vzrostly. Využitím zdrojů synchrotronového záření vhodných parametrů pro účely rtg difrakce vznikly nové experimentální techniky a rozšířily se možnosti stávajících. Na Obr.1 je graf vývoje maximálního jasu zdrojů v závislosti na čase. | |
Obr. 1 |
Pro plánování experimentů je důležité znát vlastnosti jednotlivých zdrojů rtg záření, jejich výkony a dostupnost. Vzhledem k šířce problematiky studovaných jevů (např.: studium povrchů, vrstevnatých struktur, prášků, materiálů podléhajících změnám po ozáření, " time resolved" experimenty, fázové přechody, tomografie, atd.), je nutné používat různé zdroje záření. Pro posouzení vlastností zdroje pro daný problém je důležité znát jeho parametry. |
|
Obr. 2 |
Na obr.2 je znázorněn systém souřadnic pro následující pojmy:
Jas [phot.s-1mrad-2 mm-2 ; DE/E =10-3 ]
n = f(x, z , x , y, E, t)
t. j. počet fotonů vyzařovaných bodem A o souřadnicích x, z ve směru y, x s energií E za jednotku času, velikosti zdroje, prostorového úhlu a šířce spektra DE/E = 10-3 .
Intenzita [phot.s-1mrad-2 ; DE/E = 10-3 ]
I = f(y, x, E, t) = (integ) n dxdz
Spekrální tok [ phot.s-1; DE/E = 10-3 ]
FS = f(E, t) = integral (W) I dx dy
Rtg záření vzniká v zásadě třemi způsoby : a) dopadem urychleného elektronu na pevnou podložku b) změnou dráhy relativistického elektronu - synchrotronové záření c) jako vybuzené fluorescenční záření Pro účely rtg difrakce má fluorescenční záření příliš malou intensitu a jako zdroj rtg záření ho prakticky nepoužíváme. Záření vznikající dopadem elektronu na hmotu dělíme ještě na brzdné - vzniká změnou rychlosti elektronu charakteristické - určené energetickými hladinami elektronů chemického prvku(ů) hmoty. Podrobnější informace [1- 4].
Zdrojem elektronů je žhavené wolframové vlákno emitující tepelné elektrony jež jsou urychlovány elektrickým polem - obvykle 10-60 keV, pro některé speciální difrakční techniky i nad 100 keV. Přibližný vztah odvozený z experimentů [1]
In = CZ (n0 - n)
Kde In je energie vyzářená jedním elektronem do prostoru (4p) o frekvenci n, Z je atomové číslo, n0 = Ee /h , Ee je energie elektronu Ee = eU, U [V], h je Planckova konstanta, C = (5 ± 1,5 ) . 10-57 [ J.s2 ]. Spektrální intenzita se ale liší od uvedeného vztahu vlivem absorpce a na straně absorpční hrany s vyšší energií. Integrací přes n a dosazením za hn = E dostaneme:
f = 1,3. 107 Z U i (1- E/Ue )
I = U i Z (1- E/Ue ) účinnost pak h ~ 10-6 ZU, kde dosazujeme U [kV], i [mA] a E [ keV].
Přesáhne-li urychlovací napětí hodnotu budícího napětí daného materiálu, začne se přes spojité spektrum překládat charakteristické záření o zcela určité vlnové délce dané energetickými hladinami s velmi malou spektrální šířkou ~ 10-5 nm. Experimentální vztah odvozený Greenem [2] pro počet fotonů vybuzených jedním elektronem:
Pj = Kjz (Ee - Eejz)1,63
Intenzita charakteristického záření:
I ~ 5.108 Kjz f(d) i(Ee - Eejz)1,63
kde f(d) závisí na energii dopadajících elektronů, směru dopadu a úhlu projekce, Kjz je experimentální konstanta.
Účinnost pak:
h = KjzEej (eU - Eejz )1,63
Dosazením hodnot pro MoKa napětí U = 40 kV, vyjde h ~ 3,7. 10-4
Název "synchrotronové záření" pochází z
typu urychlovače - elektron synchrotronu. Synchrotronové záření vzniká
zakřivením dráhy relativistického elektronu nebo positronu. Vyzářená
energie částice pohybující se po kruhové dráze:
P = 0,0265 E3 B I [ kW; GeV, T, mA ] Spektrální rozložení záření ohybového magnetu a undulátoru je na Obr. 3. Z grafu je patrno, že spektrum záření je spojité od dlouhých vlnových délek s přibližně konstantní intenzitou a prudce klesá pro kritickou vlnovou délku: l = 18,6 B E2 [T; GeV Synchrotronové záření je polarizováno v rovině orbitu, odchylkou od této roviny je možné použít i elipticky polarizované záření. Další vlastností je koherence záření a jeho časový průběh ( částice obíhají v klubkách (bunch)).
|
Obr. 3 |
Pro bezpečné používání konvenčních zdrojů je zapotřebí mít: a) regulovatelný zdroj napětí a proudu s dostatečnou stabilitou b) vysokonapěťový kabel c) kryt rentgenky s okny uzavíranými buď ručně nebo elektromagnetem d) chladící medium - nejčastěji voda s uzavřeným chladícím okruhem e) rentgenku
Pro jednoduchost výměny záření, ceny a spolehlivosti je nejpoužívanějším zdrojem. Funkčními prvky jsou: anoda, katoda a Wehneltův válec (slouží k fokusaci elektronů). Anoda je vyrobena obvykle z měděného bloku intenzivně chlazeného; pokud chceme používat charakteristické záření jiného prvku, tento je pak naletován nebo přivařen na Cu blok. Záření vychází beryliovými okénky (1- 4 ) o tloušťce cca 0,4 mm. Profil skleněného obalu slouží k odisolování vysokého napětí od uzeměného krytu, vnitřní objem pak jako zásobárna vakua - lepší než 10-3 Pa.
- představuje výrazné zvýšení intenzity rtg záření odtavených rentgenek rozložením tepelného zatížení na obvod válce o faktor > 5. Anoda je tvořena dutým válcem, jehož osou je přiváděno a odváděno chladící medium. Osa je těsněna buď O kroužky, nebo labyrintem permanentních magnetů v jejichž mezerách je ferromagnetická kapalina s nízkou tenzí par. Rychlost otáčení anody je obvykle 6000 ot/min.Vzhledem k velkému čerpanému objemu, průniku okolní atmosféry a vysoké teplotě katodového systému , používá se obvykle turbomolekulární pumpa k udržení vakua ~ 10-3 Pa.
jsou na rozdíl od laboratorních zdrojů značně nákladnou záležitostí (např. ESRF uvedení do provozu ~ 158 MEuro, v r.2001 provoz činil 69 MEuro). Synchrotronové záření může být produkováno pouze částicemi s elektrickým nábojem (elektrony nebo positrony). Tepelně emitované elektrony jsou urychlovány na energie ~ MeV v lineárním urychlovači elektrickým polem rezonátorů, injektovány do booster synchrotronu, kde získají energii ~ GeV. Takto urychlená klubka elektronů jsou pak přivedena do akumulačního prstence. Zde jsou dále urychlována nebo hrazeny ztráty dutinovými rezonátory napájenými z klystronu.
Schema uspořádání ESRFS v Grenoblu [6] v němž máme spoluúčast 0.35 % je na Obr. 4. Parametry prstence: energie = 6,03 GeV; max.proud = 200 mA; počet klubek (bunch) = 1 - 992; čas mezi klubky = 2816 ÷ 2,82 ns. Rozměry zdroje záření závisí na použitém ohybovém magnetu nebo vloženém zařízení a jsou v rozmezí: horizontální = 60 ÷ 400 mm , vertikální = 8¸30 mm. Vertikální divergence = 0,85 ÷ 3 mrad , horizontální divergence = 10÷116 mrad. | |
Obr. 4. Schema uspořádání akumulačního prstence v ESRF, Grenoble [6] ID = vložené zařízení, BM = ohybový magnet |
Zdroje rtg záření se stále vyvíjejí a zlepšují se jejich parametry. Přestože limit zátěže pro odtavené rentgenky byl téměř dosažen, intenzitu záření lze ještě zvýšit zvětšením úhlu akceptance kolimátoru nebo monochromátoru. Větší možnosti skýtá další zlepšování parametrů akumulačních prstenců použitím vložených zařízení. Rovněž stavbou nových zařízení např. SOLEIL, LLS, Diamond, atd. se zvyšuje možnost přístupu k nim.
Zcela nově budovaný zdroj rtg záření XFEL v Hamburku (TESLA) [8], bývá označován často jako zdroj SR záření 4. generace, pracuje na principu rtg laseru volných elektronů. Klubko relativistických elektronů při průchodu dlouhým systemem undulátorů (1714 m) reaguje s vlastním elektromagnetickým polem vznikajícím spontánní emisí. Elektrony v klubku jsou buď urychlovány nebo zpomalovány v závislosti na fázi elektromagnetického pole. Dochází tím k vytvoření mikroklubek ( > 105 ) z původního klubka, které pak vyzařují téměř ve fázi, což vede k exponenciálnímu růstu jasu oproti jedinému klubku procházejícímu undulátorem. Parametry navrhovaného zařízení: vlnová délka 1-5 A, špičkový výkon 37 MW, průměrný výkon 210 W, doba trvání pulsu 100 fs, opakovací frekvence 5 Hz, maximální jas 8,7.1033 [phot.s-1mrad-2 mm-2; DE/E =10-3] průměrný jas 4,9.1025 [phot.s-1mrad-2 mm-2 ; DE/E =10-3]. Předpokládané náklady na vybudování činí 290 - 345 MEuro, podle počtu experimentálních pracovišť.