F662

1. Základní krystalografické pojmy

Translační symetrie, mřížka, mřížkové parametry, redukovaná buňka. Symetrie, omezení rotačních a translačních částí operátorů symetrie, bodová grupa, prostorová grupa, symboly prostorových grup. Strukturní faktor, vliv symetrie na strukturní faktory, vyhasínání.

2. Přehled základních experimentálních metod

Fotografické a difraktometrické metody strukturní analýzy monokrystalů. Moderní výkonné zdroje retgenového záření. Určování Laueho grupy, prostorové grupy. Systematické měření integrálních intenzit reflexí. Automatizace experimentu. Určení strukturních faktorů z integrálních intenzit reflexí, Lorentzova korekce, polarizační korekce a korekce na absorpci. Fázový problém strukturní analýzy.

3. Metoda těžkého atomu

Pattersonova funkce, její vlastnosti a symetrie, Harkerovy řezy, lokalizace těžkého atomu. Lokali- zace lehkých atomů, Fourierovy syntézy.

4. Statistika reflexí

Normalizace strukturních faktorů, Wilsonova křivka, odhad škálového a teplotního faktoru. Distribuce strukturních faktorů v závislosti na symetrii, centrosymetrická a necentrosymetrická distribuce. Strukturni invarianty a semi-invarianty.

5. Přímé metody řešení fázového problému

Volba počátku v závislosti na symetrii krystalu, fixace enantiomorfie. Symbolická adice, Sayreho rovnice, tangentová formule. Strategie aplikace přímých metod.

6. Upřesňování krystalové struktury

Základní parametry popisu krystalové struktury, metoda nejmenších čtverců, indetifikátory kvality upřesnění.

7. Modulované a kompozitní struktury

Vznik satelitních difrakčních stop, polohová a okupační modulace, kompozitní krystal, deWolffova konstrukce, superprostor, zobecněná elektronová hustota. Metody řešení a upřesňování modulovaných a kompozitních struktur.

8. Dvojčatění v krystalech

Meroedrie a pseudomeroedrie, obecné dvojčatění, částečný a uplný překryv, zahrnutí dvojčatění do procesu určování a upřesňovaní struktury.

Cvičení

Ukázky postupů při řešení struktur a praktická aplikace na vybraných příkladech.

Literatura :

1. V.Valvoda, M.Polcarová a P.Lukáč : Základy strukturní analýzy, 1992
2. J.Loub : Krystalová symetrie a rentgenová difrakce, Skripta